Génie Alimentaire

La transformation du muscle en viande

Amrouche — 2022-02-25T17:40:24Z

On pourrait croire que manger de la viande revient à consommer du muscle ! c'est faux ! En fait de nombreux phénomènes biochimiques interviennent naturellement dans le muscle pour le transformer lentement grâce à une étape de maturation lente en un produit tendre, sapide qui est la viande que vous fournira votre boucher préféré !

Sommaire

La transformation du muscle en
- I- Métabolisme du muscle (…)
- II- La maturation
  - 21- Mécanismes impliqués (…)
  - 22- Paramètres influençant (…)

I- Métabolisme du muscle après l'abattage

Rappel biochimique du fonctionnement du muscle vivant :

In vivo, l'ATP (Adénosine Tri Phosphate) est indispensable aux 2 phases de contraction et relaxation du muscle ;
- Au repos : le muscle est souple et élastique ; les filaments d'actine et de myosine glissent les uns sur les autres.
- Lors de la contraction, les filaments glissent et s'accrochent les uns aux autres ; il y a formation d'un complexe « acto-myosine ». En plus de l'hydrolyse de l'ATP, il y a intervention d'ions Ca2+ lors de la contraction.
Rque : Si l'ATP vient à manquer, ce dernier ne peut casser le pont « actine-myosine » formé lors de la dernière contraction ; le système se grippe et c'est le cas de la contracture.

11- Au moment de l'abattage :

Après la mort clinique de l'animal provoquée par la saignée lors de l'abattage, de nombreuses réactions biochimiques se produisent dans le muscle et modifient sa composition et sa structure, leur aboutissement est la transformation du muscle en viande . Les variations de l'intensité et de la rapidité des transformations post-mortem sont à la base des caractéristiques physico-chimiques de la viande et, par là même des différentes composantes de la qualité .

Lorsque la mort survient, 2 faits majeurs sont à signaler :

Arrêt de la circulation sanguine : le muscle passe en anaérobiose
Il existe encore de l'ATP et de la phosphocréatine dans le muscle : ce dernier peut encore utiliser ses réserves en condition anaérobiose bien sûr !( car arrêt de la respiration !)

On observe une baisse de la teneur en ATP au bout de quelques heures après l'abattage ; ceci s'explique par plusieurs phénomènes :

L'ATP est consommé par le métabolisme musculaire comme s'il était au repos (rappel : le muscle consomme de l'ATP même si actine et myosine sont relachées !)

La respiration ne pouvant plus se faire, il n'y a plus de renouvellement de l'ATP ; seule la voie glycolytique (glycogène —> acide lactique) peut avoir lieu en anaérobiose mais avec un rendement beaucoup plus faible ; cela s'accompagne aussi d'une acidification.

La Phosphocréatine n'est plus renouvelée (elle est indispensable à la rephosphorilation de l'ADP en ATP c.a.d. à la synthèse de l'ATP )

12- La Rigor Mortis (RM)

Après la mort de l'animal (2H chez le poulet, 2-3H chez le porc, 15-20H pour un bovin), les muscles entrent en RM ; cela se traduit par une perte des propriétés d'élasticité, donc par un durcissement du muscle. La musculature devient raide et inextensible (le muscle se raccourcit). Cette rigidité cadavérique dure entre 20H et 48H (fonction de la température) chez le bovin.
C'est provoqué par la trop faible teneur en ATP ; en effet :

L'effet plastifiant (hydratant) de l'ATP n'existe plus ; il y a baisse du pouvoir de rétention en eau (PRE) du muscle ; cela s'accompagne d'un resserrement de la trame musculaire.
Les membranes intracellulaires du réticulum sarcoplasmique ne peuvent plus retenir le Ca2+ qui est libéré dans le sarcoplasme des myofibrilles ; cette augmentation de la [Ca2+] provoque la formation de complexe « Acto-myosine » irréversible car il ne reste plus assez d'ATP pouvant rompre la liaison calcique du complexe ce qui entraine la contracture du muscle !
Comme le montre la figure ci dessous cette rigidité cadavérique va progressivement disparaitre (après 24H chez le bœuf) grâce à des réactions biochimiques (on parle de maturation) : c'est la résolution de la rigidité cadavérique qui aboutit à une viande rassie ou maturée (gout et tendreté optimale)

13- Anomalies des phénomènes biochimiques de la RM

L'acidification post mortem est due surtout au turn-over (utilisation) de l'ATP plutôt qu'à la glycogénolyse !
la vitesse d'acidification est due à la vitesse d'utilisation de l'ATP
L'amplitude de l'acidification est elle fonction de l'importance des réserves énergétiques du muscle (glycogène). Elle est mesurée par le pHultime (pHu)=pH mesuré 24H après l'abattage

a) Amplitude de l'acidification :

L'amplitude est fonction de la quantité d'acide lactique formé c'est à dire des réserves en glycogène du muscle .
Cette amplitude d'acidification est mesurée par le pHultime = pHu = pH au bout de 24 H après l'abattage.

1er cas : réserve énergétique (glycogène) faible :
C'est le cas des jeunes bovins, taurillons, qui présentent au cours du transport des réactions musculaires brutales qui mobilisent leur glycogène musculaire.
Peu d'acide lactique est formé après l'abattage. L'entrée en RM se fait à pH élevé (pHu >=6 pour les Bovins et pHu >=6.2 pour le porc) . On obtient des viandes à « coupe sombre » ou « fiévreuse » ou encore appelée « DFD » (Dark, firm and Dry)
La viande des taurillons à prédominance de muscles rouges tend à devenir DFD, viande de couleur sombre et de consistance ferme et sèche.

2ème cas : réserve énergétique (glycogène) élevée :
C'est le cas de certaines races de porcs pour lesquels le pHu peut atteindre des valeurs anormalement basses (pHu< 5.5) ; on parle de viandes acides

b) Vitesse d'acidification :
Elle est directement liée à la vitesse d'hydrolyse (utilisation) de l'ATP.
Chez le porc, certains défauts métaboliques d'ordre génétique (gène Halothane) provoque une hydrolyse très rapide de l'ATP et du glycogène, ce qui provoque un acidification intense et brutale (le pH peut atteindre 5.5 en quelques dizaines de minutes !). Cela aboutit à une installation précoce de la RM et donne des viandes de Porc à caractère exsudatives, pisseuses ou « PSE » (Pâle, Soft and Exsudative) (viandes « PSE ») : on aboutit à la dénaturation des protéines myofibrillaires et de la couleur (myoglobine).
Ce qui explique que la viande de porcin à prédominance de muscles blancs tend à devenir PSE , viande de couleur pâle un peu brunâtre, de consistance molle et retenant mal son eau.

En résumé , chez le porc :

- Viandes PSE = Acidification rapide si pH<6 en moins d'1H - Viande acide si pHu <5.5 - Viande DFD si pHu > 6.2 - Viande normale : 5.5 < pHu <6.2

14- pH et défauts des viandes de porc

Le graphique ci dessous nous permet de faire le point sur le lien entre pH et les défauts des viandes de porc :

a- Les viandes PSE (pale, soft, exudative) ou viandes « pisseuses ».
Elles sont caractérisées par une chute de pH extrêmement rapide après la mort. La conjonction d'un pH bas et d'une température du muscle élevée conduit à une forte dénaturation protéique avec pré¬cipitation des protéines sarcoplasmiques. De ce fait :
• leur pouvoir de rétention d'eau (PRE) est faible de même que leur pouvoir stabilisant (dispersions) ;
« leur couleur est plutôt pâle : filaments protéiques avec une structure fermée donc beaucoup de lumière réfléchie par le muscle ;
• on a peu de tenue musculaire : muscles flasques, viandes molles avec chevauchement des muscles fessiers au niveau de la section du jambon, en découpe ;
Ce défaut est, en grande partie, dû à la présence d'un gène de sensibilité au stress (gène halothane) très fréquent au niveau des races extrêmement bien conformées (Piétrain par exemple).

b- Les viandes DFD (dark, firm, dry) ou viandes sombres :
Le pHu est élevé (pH >6,2 ou 6,3 chez le porc ; pH > 6,0 chez les gros bovins). À l'inverse des précédentes, la couleur est donc sombre (pas toujours chez le porc), leur pouvoir de rétention d'eau est élevé (filaments protéiques avec une structure ouverte), leur conservation est difficile (pH élevé donc développement microbien facilité). En fait, elles apparaissent dès lors que l'animal a épuisé ses réserves en glycogène avant abattage (transport long, animal sensible au stress).

c- Les viandes acides à pHu bas ( <= 5,5 ) et acidification souvent lente.
Elles se caractérisent par un très faible pouvoir de rétention d'eau [pH proche du pHi du muscle (pHi -isoélectrique- du muscle : 5,2 à 5,4 environ)], une couleur grisâtre, un suintement permanent d'eau sur la coupe du muscle.
La sélection porcine visant à corriger l'état PSE (sensibilité au stress) en introduisant, dans les schémas de sélection, des races non sensibles (Hampshire, par exemple) a fait apparaître ce défaut, d'ordre génétique, également. Ces races possèdent une teneur en glycogène musculaire anormalement élevée d'où, aussi, une teneur en eau supérieure à la normale (eau associée au glycogène).

14- Contracture au froid (Cold Shortening)

La température est le facteur le plus important ayant une influence sur l'installation de la RM.
En baissant la température, on retarde l'entrée en RM :

Durée d'installation de la rogor Moris en fonction de la température
T(°C)	1	5	15	25	37
Installation de la RM en minutes	850 =14.2h	1190 =19.8h	890 =14.8h	730 =12.2h	410 =6.8h

Si on refroidit en dessous de +12°C des carcasses avant qu'elles soient rentrées en RM (il reste encore de l'ATP et le pH est >6 ) alors il y a formation d'un complexe « actomyosine » qui est déclenché par le froid (qui provoque une libération d'ions Ca2+ dans le sarcoplasme) qui ne pourra être rompu par l'ATP car il sera épuisé (acidification normale de la RM).
Le muscle entre en RM en état de contraction ce qui préjudiciable à l'attendrissement ultérieur de la viande. On parle de contracture au froid ou Cold Shortening.

Ce risque de contracture au froid pose des problèmes :
Au niveau du mode de réfrigération des carcasses ; la législation des gros bovins impose une température à cœur <=+7°C atteint en 24 H maxi.

Désossage à chaud des carcasses des gros bovins avant l'entrée en RM : le désossage à chaud accélère la vitesse de refroidissement de chaque muscle et augmente ainsi le risque de contracture au froid

II- La maturation

Après la mort de l'animal (2H chez le poulet, 2-3H chez le porc, 15H-20H pour un bovin), les muscles entrent en RM ; cela se traduit par une perte des propriétés d'élasticité, donc par un durcissement du muscle. Cette RM dure entre 20H et 48H chez le bovin.
Inversement au cours de la maturation, la tendreté s'améliore progressivement.

C'est à ce stade qu'on peut parler de viande (rassie ou mûre) puisqu'on retrouve les qualités organoleptiques caractéristiques de ce produit (tendreté, flaveur et jutosité)
Cette maturation peut durer entre 5 et 15J après l'abattage chez le bovin (fonction de la température de conservation). Si on prolonge trop la durée de maturation, cela se fait au détriment d'autres qualités comme la couleur, la jutosité la flaveur (rance) et surtout la qualité sanitaire !

On peut donc définir la maturation comme étant l'ensemble des modifications physico-chimiques et enzymatiques qui affectent la structure et la nature des composants du muscle. Ces modifications sont à l'origine de la transformation du muscle en viande. Cette phase s'étend donc depuis l'abattage jusqu'à la consommation finale de la viande. La maturation n'est pas nécessaire en transformation charcutière !

21- Mécanismes impliqués dans la maturation des viandes :

Deux types de mécanismes fortement dépendant de la température, agissent de façon synergique ;

Mécanismes enzymatiques : la chute du pH pendant la RM a activer plusieurs enzymes (notamment des protéases) comme les cathépsines capables d'hydrolyser la myosine, l'actine et la troponine.
D'autre enzyme vont hydrolyser le glycogène en glucose (Réactions de Maillard) et des lipases vont produire des acides gras libres à partir des lipides.

Mécanismes physico-chimiques : des phénomènes physico-chimiques complexes comme l'augmentation de la pression osmotique (doublement depuis l'abattage) vont fragiliser les cellules musculaires ce qui va faciliter l'action des protéases !

22- Paramètres influençant la maturation :

a) Facteurs technologiques :
• Conditions de la RM : la vitesse d'acidification influence la tendreté qui diminue quand la vitesse augmente.
• La température : la vitesse de maturation diminue avec des températures de conservation basses :

à +1°C : augmentation de 50% de la durée par rapport à +4°C
à 0°C : on peut conserver jusqu'à 3 mois la viande sous vide ;
on peut raccourcir la durée de la maturation, mais il y a un risque sanitaire !

b) Facteurs biologiques :
• espèces animales : la viande de poulet est celle qui mature le plus vite (48 h) suivie du porc (4-5 j), de l'agneau et du bovin (8-15j).
Ces différences s'expliquent par la nature différente des muscles (type métabolique et contractile) . Globalement lorsqu'on passe du bovin au poulet, la musculature devient progressivement plus blanche et se contracte plus rapidement ; ce type de muscle blanc semble maturer plus rapidement que les muscles rouges à contraction lentes !
• Age : la durée de maturation augmente avec l'age. Ex : à +4°C veau=4-5j ; taurillon=8-10j ; Vache de réforme=13-15j.

Références bibliographiques :
• Les techniques de l'Ingénieur ( Chapitre F 6 500)
• R. DUMONT ENSAA Dijon

La filtration tangentielle

Amrouche — 2020-04-14T15:36:38Z

Cet cours présente la filtration tangentielle et aborde :

La distinction avec la filtration classique
Les seuils de coupure & applications.
Les paramètres de fonctionnement
Les membranes, modules & installations.

Sommaire

La filtration tangentielle

Comme la filtration classique qui est une filtration frontale, la filtration tangentielle plus récente est une opération unitaire de séparation « Liquide/Solide ».
La filtration tangentielle est connue dans le monde entier comme étant une étape importante dans les lignes de process des industries agro-alimentaires, pharmaceutiques, biotechnologiques ainsi que dans les industries d'amidon et d'édulcorant. La filtration tangentielle en étant beaucoup plus sélectif à des températures modérées arrive à remplacer les technologies classiques des filtres rotatifs sous vide ou filtres à plaques.

Définition : la filtration tangentielle est un procédé physique de séparation de particules solides dispersées dans une phase liquide. La séparation ce fait en forçant le produit liquide à traverser un milieu poreux chargé d'arrêter les particules en fonction de leur taille.

Il existe deux grandes techniques de filtration mettant en jeu un gradient de pression : la filtration frontale et la filtration tangentielle. Dans le premier cas -le plus classique- la filtration s'effectue perpendiculairement à la surface de la membrane ; dans le second, le fluide circule parallèlement à la membrane filtrante.

11- Limites de la filtration classique :

La filtration frontale, ou filtration classique consiste à faire passer le fluide perpendiculairement à la surface du filtre. Les particules à éliminer sont retenues par le medium filtrant (elles constituent le gâteau de filtration) et en le colmatant progressivement font baisser le débit de filtrat.
Ce type de procédé n'atteint en outre jamais un état stationnaire, puisqu'il nécessite une succession de filtrations et de nettoyages ou remplacements du medium filtrant.

Lorsque le fluide contient trop de particules à éliminer, des phénomènes d'encrassement et de pertes de charge importantes rendent inopérantes la filtration frontale. Ce type de filtration est donc surtout employé pour filtrer des suspensions peu chargées en particules.

12- La filtration tangentielle :

Dans le cas de la filtration tangentielle, le fluide circule parallèlement à la membrane filtrante qu'il traverse sous l'effet de la pression. Une partie du liquide, le perméat (filtrat), traverse la membrane sous l'effet d'un gradient de pression. Les particules les plus grosses se concentrent dans le liquide qui n'a pas traversé la membrane, appelé rétentat.

13- Quelques définitions :

Perméat :correspond au filtrat ; c'est la fraction du liquide traité qui traverse la membrane filtrante.
Rétentat : on parle encore de concentrat ; c'est la fraction du liquide traité qui ne traverse pas la membrane filtrante.
Flux de perméat (noté J) le débit de filtrat pour un m2 de surface membranaire (l/H/m2)
Seuil de coupure : poids moléculaire des molécules retenues à 90% par la membrane dans des conditions opératoires données. Il s'exprime en Dalton (Da) ou g/mol.
Pression transmembranaire : ou différence de pression transmembranaire notée DPTM ou ∆Pm ; c'est la différence de pression existant entre l'alimentation (coté rétentat) et le peméat.
Taux de rétention : proportion de molécules retenues par la membrane par rapport à la concentration de ces molécules dans l'alimentation.

On distingue 3 grandes familles de membrane en fonction de leur seuil de
coupure : la microfiltration, l'ultrafiltration, et l'osmose inverse, auxquelles il faut ajouter la nanofiltration, domaine à cheval sur
l'ultrafiltration et l'osmose inverse

Dans leur globalité, les membranes peuvent être vues en première approximation comme des milieux poreux qui permettent le passage de certaines matières et en interdisent d'autres, se comportant comme des filtres dont les pores ont une taille décroissante lorsque l'on passe de la microfiltration à l'ultrafiltration puis à la nanofiltration et enfin à l'osmose inverse.
Il faut cependant noter que les membranes d'osmose inverse ne sont pas microporeuse, mais dense sans porosité apparente et dont la séléctivité résulte d'un mécanisme de solubilisation-diffusion.

• La microfiltration (MF) met en œuvre des membranes dont le diamètre des pores est compris entre 0,1 et 10µm. Ces membranes stoppent les particules de taille relativement élevée comme les particules en suspension et les bactéries. Elles peuvent également stopper certains ions ainsi que des colloïdes si ces derniers se fixent sur des particules plus grandes par complexation, précipitation ou floculation. Toutefois, l'objectif principal de la microfiltration est une séparation solide-liquide.

• Dans le cas de l'ultrafiltration (UF), les pores des membranes ont un diamètre compris entre 1 et 100nm. De telles membranes laissent passer les petites molécules comme les sels et arrêtent les molécules de masse molaire élevée (polymères, protéines, colloïdes). Les applications sont multiples.

• La nanofiltration (NF) permet la séparation de composés de taille voisine à celle du nanomètre. Les sels ionisés de masse molaire inférieure à environ 300 g/mol ne sont pas retenus par ce type de membranes. Les sels ionisés multivalents (calcium, magnésium, aluminium, sulfates...) et les composés organiques non ionisés de masse molaire supérieure à environ 300 g/mol sont, par contre, fortement retenus.
• Enfin, la dernière de ces filtrations est l'osmose inverse (OI).
Ce sont des membranes qui ne se laissent traverser que par l'eau. L'OI est donc très utilisée pour la désalinisation de l'eau de mer et concentrer des produits alimentaires.

On assimile en général les membranes de filtration tangentielle (FT) à des milieux poreux incompressibles, c'est-à-dire que le flux de filtrat (ou perméat) J est proportionnel à la différence de pression appliquée de part et d'autre de ce milieu poreux. Ces techniques de FT obéissent donc aux mêmes lois de filtration classique ou frontales déja étudiées dansl'article suivant

On utilise donc la loi de Darcy ou la loi du milieu poreux déjà vue en filtration frontale

Q_p : débit de perméat

∆Pm : différence de la pression transmembranaire

µ : viscosité du perméat (Pa.s)

Rm : résistance de la membrane filtrante

S : surface de la membrane

On peut écrire la loi de Darcy sous forme du flux de perméat( J)

On peut en core écrire cette loi de Darcy en prenant en compte la perméabilité de la membrane filtrante (Lp) :

avec Lp = perméabilité hydraulique de la membrane (m s-1Pa-1ou L h-1m-2bar-1)

Rque 1 : la perméabilité hydraulique LP n'est pas une caractéristique intrinsèque de la membrane car elle dépend du solvant via la viscosité du perméat qui est fonction de la température et du fluide (il est nécessaire de préciser la température à laquelle sont réalisées les mesures en raison de l'influence de celle-ci sur la viscosité du fluide.

On peut donc en déduire les paramètres influençant le débit de perméat (Qp) :

31- Les paramètres de la FT :

Le débit de pérméat (noté Q_P) est le paramètre qu'on cherche à maximiser (l/h)

Le moteur de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire (= ΔPm) ; c'est le 1^er paramètre. Plus ΔPm est important, plus le débit Q_P augmente. La limite, c'est la résistance du filtre, du matériel, et la compressibilité des particules.
En filtration tangentielle, la détermination est un peu plus compliquée qu'en filtration frontale (où ΔP= Pa-Pf>0 ) ;

En effet en FT, du côté de l'alimentation, la pression chute entre l'entrée de l'alimentation (P_A ) et la sortie du rétentat ( P_R) à cause des forces de friction due à la circulation du liquide à filtrer (on parle de perte de charge ou perte de pression).
On peut alors calculer la valeur de la différence de pression transmembranaire ΔPm de la façon suivante :

avec ∆Pm : différence de la pression transmembranaire

(P_moy ) : pression moyenne coté« alimentation & rétentat »

(P_A ) : pression entrée de l'alimentation

(P_R ) : pression sortie du rétentat

(P_P ) : pression sortie du perméat (filtrat)

Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; il correspond à la masse molaire du plus petit composé dont la rétention observée est 90 %. Le seuil de coupure s'exprime en Da (Dalton) ou kDa (1 Da = 1 g. mol-1).

La surface (notée S) : plus elle est grande plus le débit Q_F est important car il y a plus de pores !

La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat Q_F augmente.

La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu'on le chauffe, ce qui augmente le débit du filtrat

L'épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le débit de perméat Q_p augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.

Résistance hydraulique (noté R_m) du médium filtrant. Elle doit être faible !

la perméabilité Lp : elle dépend de la membrane filtrante ; elle doit être élevée !

La vitesse de circulation doit être élevée, car cela limite la formation d'un dépôt de rétentat à la surface de la membrane filtrante.

Autres caractéristiques :

Le FCV : facteur de concentration volumique ; FCV= Volume alimentation / Volume rétentat = concentration rétentat / concentration alimentation.

taux de rétention (ou taux de rejet ) : R= 1- (CP/CR)
cela correspond à la sélectivité du procédé : un taux de rejet de 1 signifie que le soluté est parfaitement retenu par la membrane (la concentration dans le perméat cp=0) alors qu'un taux de rejet de 0 correspond à un soluté non retenu, concentration identique dans le perméat cp et le rétentat cR(cp=cR).

32- Les limites de la FT :

On observe dans tous les procédés de filtration tangentielle à des degrés divers, un phénomène d'accumulation de particules ou molécules au voisinage de la surface membranaire ; cette augmentation de concentration de particules ou solutés au voisinage de la surface membranaire va entrainer une multitude de désagréments qui vont baisser le flux de perméat (réversible) voire colmater (irréversible) la membrane
:

Augmentation de viscosité
Ralentissement de la vitesse d'écoulement
Augmentation de la pression osmotique (en OI)
Formation d'un gel irréversible colmatant (en UF)

Ce phénomène est appelé « phénomène de polarisation de concentration »

Les solutions pour limiter les effets négatifs de cette « polarisation de concentration » sont :

Utiliser une vitesse de circulation suffisamment élevée (balayage tangentiel)
Limiter la concentration en rétentat
Utiliser une température suffisamment élevée du produit pour diminuer la viscosité

33- méthodes de détermination du seuil de coupure

■ Méthodes de détermination des diamètres de pores
Il en existe trois :
— les tests basés sur les rétentions de bactéries ;
— les tests de point de bulle ;
— les mesures par microscopie.

● Les tests basés sur les rétentions de bactéries P. diminuta ou E. coli permettent de garantir que les membranes testées ne présentent pas de pores plus grands que la taille apparente de ces deux bactéries, c'est-à-dire 0,22 μm et 0,45 μm. Cette précision permet donc de comprendre qu'une membrane de microfiltration de caractéristique 0,2 μm par exemple, n'est pas nécessairement homoporeuse. Dans la pratique, bien au contraire, on observe une distribution des tailles de pores.

● Les tests basés sur le point de bulle relèvent du même principe. La membrane est mise en contact avec un gaz d'un côté et un liquide de l'autre. En appliquant une pression sur ce gaz et en repé¬rant le seuil de pression à partir duquel on peut voir apparaître la première bulle de l'autre côté, on peut, en appliquant la loi de Laplace, déterminer la taille des pores les plus grands.

En affinant ce test et en mesurant le débit de gaz en fonction de la pression appliquée, il est possible de remonter à une distribution de tailles de pores, mais cette dernière méthodologie, délicate de mise en œuvre, n'est pas utilisée en caractérisation commerciale de membranes de microfiltration à notre connaissance.

● Enfin, on notera que des analyses statistiques de clichés pris par microscopie électronique à balayage peuvent permettre de déterminer des tailles moyennes et des distributions de tailles de pores de ces membranes. Dans ce cas, la taille représente une moyenne (en nombre, en section ouverte ou en volume) et ne revêt pas la même signification pour l'utilisateur que les caractéristiques précédentes.
Par ailleurs, la détermination de tailles de pores par microscopie ne se base que sur l'observation d'ouvertures de pores, sans infor¬mation sur le caractère traversant ou non des pores observés.

41- La microfiltration tangentielle (MFT) :

La séparation par microfiltration (MF) concerne les particules en général non décantables, mais dont la taille est supérieure à 0,2 à 0,5 μm. Les valeurs diffèrent d'un auteur à un autre mais, dans la pratique, on rencontre des opérations de séparation par membrane de microfiltration lorsque l'on procède à une clarification d'un milieu, en cherchant à éliminer la matière colloïdale et particulaire.
— la production de jus de pomme clarifié se fait à 50 °C par microfiltration (0,1 à 0,2 μm) ou ultrafiltration (0,5 bar) à des flux voisins de 100 L · h^–1 · m^–2 ;

— Une autre grande application de cette technique concerne la capacité des membranes de microfiltration à retenir les micro-organismes comme les bactéries : ainsi le perméat qui s'écoule du côté basse pression de la membrane comporte peu de bactéries (on constate un nombre de réduction décimale (n) de 6 à 8, en fonction des micro-organismes observés, du type de membrane et des conditions d'utilisation) : on parle alors de stérilisation à froid.
L'épuration bactérienne (stérilisation à froid) du lait écrémé, à basse température (20 à 50°C) réduit la contamination bactérienne (réduction décimale > 2,5) du lait de consommation ou du lait de fromagerie. Les membranes utilisées sont céramiques, de diamètre de pore 1,4 à 0,5 μm.

Exemple :

une application grand public de cette fonction de la microfiltration est le lait microfiltré « Marguerite » distribué par certaines grandes surfaces dont la longue conservation est obtenue par réduction bactérienne par microfiltration, alors que les propriétés nutritionnelles et organoleptiques du lait sont préservées en réduisant les phases de chauffage à leur minimum.

42- L'ultrafiltration (UF) :

L'ultrafiltration (UF) est une opération de séparation par membrane qui concerne la rétention de macromolécules (protéines, polysaccharides, etc.) et d'autres espèces de taille analogues comme des virus ou des particules colloïdales (argiles, silice, TiO2 ...). Bien entendu, toutes les espèces de plus grandes dimensions sont retenues également.

Les applications dans le domaine agroalimentaire sont très nombreuses, mais la plus importante concerne encore l'industrie laitière

L'ultrafiltration (UF) est utilisée depuis près de 40 ans sur tous les sites de transformation pour la standardisation du lait en protéines (on utilise le rétentat pour enrichir le lait de fromagerie en en protéines) pour les laits de fromagerie (1,8 < FCV < 4). Des membranes organiques spirales ou tubulaires de seuil de coupure < 10 kg.mol^–1 pour limiter la transmission des protéines solubles sous 200 à 400 kPa produisent des rétentats, avec des flux dans la plage 70 à 120 L · h^–1.m^–2.
L'ultrafiltration peut être utilsée pour la confection de préfromage liquide :
Le FCV peut atteindre 7 pour préparer ces préfromages liquides dont l'extrait sec permet la transformation en fromage sans égouttage. (C'est le cas de la fromagerie Guilloteau qui a créé ses « pavé d'Affinois » avec ce procédé.)
L'ultrafiltration est aussi utilisée pour confectionner du fromage frais lissé avec un meilleur rendement de 3 à 25% supérieur que la technologie classique de centrifugation.
L'ultrafiltration (150 kg · mol–1) permet de concentrer du coagulum (lait entier ou écrémé préalablement acidifié et coagulé) jusqu'à des FCV dans la plage 2,6 à 6,5. Le rétentat est un fromage frais lisse qui représente plus de 80% de la production de fromage frais lisse dans le monde.

43- La nanofiltration (NF) :

Les espèces concernées par la nanofiltration (NF) ont des tailles proches de celle de la molécule d'eau. Des molécules et des ions sont souvent partiellement retenus par ces membranes dont les rayons de pores varient de 0,5 à 1 nm environ. Plus que toutes les autres, ces membranes présentent des mécanismes de sélectivité mixte basés à la fois sur la charge et sur la taille des molécules. Elles permettent donc des séparations entre ions et petites molécules sur la base de leur taille. Les tailles de pores étant petites, les pressions nécessaires sont plus élevées qu'en ultrafiltration et les flux sont en général modérés (10 à 30 L · h^–1 · m^–2).
Les applications de la nanofiltration sont développées dans le domaine du traitement de l'eau, et du traitement de certains fluides biologiques, comme la concentration-déminéralisation du lactosérum par exemple.

44- L'osmose inverse (OI) :

Les membranes sont des membranes denses et, pour obtenir des flux de transfert élevés et vaincre la pression osmotique des solutions traitées, on est amené à utiliser des pressions relativement élevées (25 à 50 bar environ).

4.4.1-Particularités de l'OI :

Pression osmotique (Π) :
L'osmose est le transfert de solvant à travers une membrane sous l'effet d'un gradient de concentration. Si on considère un système à deux compartiments séparés par une membrane semi-sélective et contenant deux solutions de concentrations différentes, l'osmose se traduit par un flux d'eau dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée.
Si on applique une pression sur la solution concentrée, la quantité d'eau transférée par osmose va diminuer. Avec une pression suffisamment forte, le flux d'eau va même s'annuler : cette pression est nommée la pression osmotique π (en faisant l'hypothèse que la solution diluée est de l'eau pure). Si on dépasse la valeur de la pression osmotique π, on observe un flux d'eau dirigé en sens inverse du flux osmotique : c'est le phénomène d'osmose inverse.

La pression osmotique des électrolytes est donnée par la relation suivante :
Π = R*C*T*i

où i est le nombre d'espèces d'ions constituant le soluté,

C la concentration molaire du soluté (mol.m^-3),

T la température (K)

et R la constante des gaz parfaits (8,31 J.mol-1.K-1).

Π est exprimée en pascals. Cette relation est valable pour des solutions diluées.
Exemple : la pression osmotique de l'eau de mer (3 % en masse de chlorure de sodium) à 25 °C est environ de 25 bars.

4.4.2/ Mécanisme diffusionnel :
En osmose inverse les transferts de solvant et de soluté se font par solubilisation - diffusion : toutes les espèces moléculaires (soluté et solvant) se dissolvent à travers la membrane et diffusent à l'intérieur de celle-ci comme dans un liquide sous l'action d'un gradient de concentration et de pression. Le transfert ne dépend donc plus de la dimension des particules mais de leur solubilité dans le milieu membranaire. Les séparations sont donc d'origine chimique et sont liées au pouvoir solvant de la membrane.
Le flux de perméat traversant la membrane est de la forme :
J = k*S*( ΔPm - ΔΠ)

où k est une constante qui prend en compte la perméabilité de la membrane au solvant (eau par ex),

S= surface membranaire,

ΔPm= différence de pression transmembranaire

et ΔΠ= différence de pression osmotique de part et d'autre de la membrane.

4.4.3/ Applications de l'OI :
Les applications principales de l'osmose inverse sont l'élimination de sels organiques ou inorganiques ou de molécules dans l'eau (dessalement d'eau de mer) ou bien la concentration de jus sucrés, par exemple

L'osmose inverse (OI) sous 4 MPa permet de réaliser plus économiquement la préconcentration du lait entier ou écrémé jusqu'à FCV 2,5 à 3,0 (Δp : 4 MPa) que par évaporation sous vide, avant concentration finale et séchage.

■ Industrie des ovoproduits
L'œuf est une source de protéines à propriétés fonctionnelles remarquables. L'osmose inverse (FCV 2,0 à 2,3) et surtout l'ultra¬filtration (FCV 2,0) du blanc d'œuf sont des opérations industrielles utilisées préalablement au séchage.

51- les matériaux des membranes :

On distingue des membranes organiques (polymères organiques synthétiques) qui sont apparus en premier et qui ont pour inconvénient de ne pas bien résister aux pH extrêmes (problème pour le nettoyage) ni à des températures élevées (pas stérilisables).
Leurs principaux avantages sont :
• Une mise en œuvre aisée
• Une disponibilité dans toutes les tailles de pores
• Un faible coût de production

Pour remédier à ces problèmes, on a mis au point des membranes minérales (support en graphite ou céramique) capables de résister à tous les pH et toutes les températures ! Leur structure asymétrique est constituée d'un support macroporeux (pour la tenue mécanique) et d'une peau ou couche superficielle (pour la sélectivité). Le but est d'assurer une bonne sélectivité avec une faible résistance au transfert tout en ayant une bonne tenue mécanique.

52- Les modules membranaires

Il existe différentes façons d'agencer les membranes pour en faire un procédé de séparation :

membrane plane : la couche sélective étant déposée sur un support, la membrane n'a pas de résistance mécanique lorsque la pression est appliquée en sens inverse. Le rétrolavage n'est donc pas possible et la membrane finit par se détériorer. Elles sont rigides et ne peuvent être enroulées, elles ne sont donc utilisables que dans des dispositifs de type filtre presse (membranes en feuille montées de part et d'autre de cadres rigides, empilés)

module spiralé membranes composées d'un matériau organique. Elles sont très utilisées pour la nanofiltration. Les modules sont composés d'un tube sur lequel sont enroulés successivement une membrane, une grille fine, une autre membrane et une grille plus grossière. Les membranes doivent donc être suffisamment flexibles pour être enroulées. Le rétentat circule à travers la grille moins fine tandis que le filtrat va aller jusqu'à la grille plus fine où il passera dans le creux central du tube.

module tubulaire : elles peuvent être de type monocanal ou multicanaux et sont souvent de nature minérale.
On parle de membrane asymétrique : la membrane couche active) est très fine (quelques microns d'épaisseur(on parle de peau)) et collée sur un support poreux minéral (en graphite ou céramique) qui assure la résistance mécanique (résistance à la pression).

Dans le cas de membranes tubulaires multicanaux, les tubes sont regroupés en parallèle dans un module. Le perméat est récupéré à l'extérieur des tubes, dans l'enveloppe du module. Ces systèmes sont moins sensibles au colmatage mais coûtent cher et peuvent être encombrants.

fibres creuses : elles sont composées d'un ensemble de fibres creuses regroupées dans une enveloppe (formant le module). Elles sont uniquement de nature organique et ne possèdent pas de support textile (autosupportées). De même, elles ne sont souvent composées que d'un matériau, bien que des fibres creuses composites existent. La couche active (peau) et la sous couche poreuse sont intimement solidaires, ce qui permet de filtrer dans les deux sens. Ce système est peu coûteux mais permet de filtrer des fluides peu visqueux présentant de faibles risques de colmatage.

53- Les installations de FT

Les installations de filtration tangentielle son constituée :

d'un bac de lancement
d'une pompe d'alimentation qui assure la pression d'alimentation
d'une pompe de circulation : qui assure une vitesse de circulation suffisante
d'un réfrigérant et un thermomètre pour limiter l'échauffement du produit (friction due à la circulation rapide du produit)
de manomètres
d'une vanne de contrepression en sortie de rétentat (pour régler la différence de pression transmembranaire )

La filtration frontale ou classique

Amrouche — 2020-03-24T09:12:48Z

Sommaire

La filtration frontale ou classique

La filtration frontale ou filtration classique est une opération unitaire de séparation sans changement d'état utilisée en industries alimentaire, pharmaceutique et cosmétiques.

La filtration classique qui existe depuis des centaines d'années est encore appelée filtration frontale car le liquide à filtrer circule perpendiculairement (ou frontalement) par rapport au milieu poreux (appelé médium filtrant) chargé d'arrêter les particules.
On oppose cette filtration frontale à la filtration tangentielle récemment apparu où le liquide à filtrer circule parallèlement à la surface filtrante (encore appelée membrane).

C'est une opération unitaire de séparation de particules en fonction de leur taille. Cette séparation est obtenue en forçant le produit liquide à traverser un milieu poreux chargé d'arrêter les particules en fonction de leur taille.

11- Définition

12-Principe de fonctionnement

Le produit liquide est forcé (grâce à une pompe ou à la gravité) à traverser frontalement un milieu poreux (appelé médium ou milieu filtrant) chargé d'arrêter (à sa surface et/ou en profondeur) les particules qu'il contient.
Il se forme alors à la surface du milieu filtrant un dépôt de sédiments (particules arrêtées) appelé gâteau de filtration.
Le produit débarrassé des particules récupéré à la sortie du filtre est appelé filtrat.
C'est l'installation globale (contenant le bac de lancement, la pompe d'alimentation, les manomètres, vannes et le milieu filtrant) qu'on appelle filtre !

La filtration n'est possible que s'il existe une différence de pression positive entre l'alimentation (Pa) et le filtrat (Pf) . Cette différence de pression (Pa-Pf) est encore appelée différence de pression transmembranaire ou perte de charge. En pratique, c'est souvent une pompe volumétrique qui poussera l'alimentation à la pression Pa sur le milieu filtrant. On récupérera le filtrat à une pression inférieure Pf (= Patm en général). Il faut noter que la perte de charge augmente pendant la filtration avec le colmatage du filtre

On peut obtenir une filtration +/- fine en fonction de la taille des pores (ou seuil de filtration) du milieu filtrant ( filtration clarifiante jusqu'à filtration stérilisante).

Légende du schéma

1:alimentation (liquide à filtrer
2:médium filtrant
3:Filtrat (liquide filtré)
4:Gâteau de filtration (accumulation des particules arrêtées)
Pa:Pression de l'alimentation
Pf:Pression du filtrat
Pa>Pf : la Pression de l'alimentation est supérieure à celle du filtrat

13- Domaines d'application Principe de fonctionnement

En fonction de la finesse de la filtration, c'est à dire de la taille des pores du milieu filtrant, la filtration va avoir différentes fonctions :

Clarification : consistant à éliminer le trouble des boissons et des préparations pharmaceutiques
Concentration de particules où le gâteau récupéré correspond à la phase noble(levurerie).
Purification (stérilisation à froid) des boissons (lait microfiltré) et des préparations pharmaceutiques thermolabiles par microfiltration (seuil de coupure inférieur à 0.2µm en pharmacie)

En pharmacie gallénique on distingue :
• La filtration clarifiante qui comprend :

La filtration : filtration de particules jusqu'à 10 µm
La microfiltration : filtration de particules de 10µm jusqu'à 0.2 µm

• La filtration stérilisante qui comprend :

L'ultrafiltration : filtration de particules de 0.2µm jusqu'à 0.002µm
L'osmose inverse : filtration de particules de0.002µm à 0.0003µm.

Activité N°1-Généraltés sur la filtration

Un medium filtrant peut être caractérisé par les caractéristiques suivantes :

La porosité : c'est le volume du vide du milieu filtrant par rapport à son volume total ; la porosité s'exprime en %.
La perméabilité : c'est la propriété d'un milieu filtrant à laisser passer plus ou moins facilement un liquide. Elle s'exprime en Darcy (ou Darcie).
Seuil de filtration : correspond à la taille des plus petites particules (ou microorganismes) retenues par le milieu filtrant avec un degré d'efficacité spécifié.Il est généralement indiqué en micromètres (µm). On parle de seuil de coupure quand on filtre au niveau moléculaire (il s'exprime alors an poids moléculaire)
L'efficacité : C'est le % des particules retenues par le milieu filtrant qui ont une taille supérieure au seuil de filtration.
Seuil de filtration et efficacité sont deux paramètres liés importantes à connaitre pour choisir un medium approprié au produit à filtrer.
Exemple : un medium de 5µm de seuil de filtration qui a une efficacité de 80% signifie que 20% de particules ayant une taille supérieures à 5 µm ne seront pas arrêtées !

On distingue deux type de milieu filtrant : le médium fin qui réalise une filtration en surface (ou criblage) et le medium épais qui réalise une filtration en profondeur.

21- La filtration en surface

Pour cette filtration où les particules sont arrêtées en surface du milieu filtrant, on parle de tamisage ou criblage.

C'est un phénomène mécanique, autrement appelé filtration en surface. Le filtre est une membrane perforée par des pores calibrés et de diamètres voisins. Le filtre retient toutes les particules dont le diamètre est supérieur au diamètre des pores. On parle de filtre écran ou de filtre membrane.

L'avantage de cette technique est qu'elle ne retient pas les liquides.

Les inconvénients sont :
•Pores d'un diamètre de l'ordre du micromètre.
•Colmatage précoce du filtre surtout si la distribution des tailles de particules est hétérogène.
Pour pallier le problème de colmatage il existe trois types de solution :

L'augmentation du diamètre des pores du filtre, tant que les critères de filtration sont respectés.
La mise en place d'une pré-filtration, parfois par un filtre aux pores de diamètre plus important ou plus généralement par l'installation d'un cyclone ou d'un multi-cyclone en amont.
La mise en place d'un système de décolmatage, par secousse (de plus en plus rare) ou à air comprimé.

On peut également noter que le colmatage du filtre, entraînant la formation d'un gâteau sur ce dernier est un élément important de la filtration car ce gâteau devient lui-même un élément filtrant. La maîtrise du colmatage/décolmatage du filtre en est d'autant plus importante.

22- La filtration en profondeur

Autrement appelée filtration dans la masse ou par adsorption. Ce mécanisme consiste à retenir à l'intérieur du réseau poreux du medium filtrant des particules dont la taille peut être inférieure au diamètre des pores.
C'est un phénomène physique, avec 2 facteurs principaux :
• Réseau poreux chargé électriquement
• Constitué par de longs et fins canalicules fortement contournés.
Filtres constitués de cellulose, laine, coton.

L'avantage principal est la grande capacité de rétention.

Les inconvénients sont :
• Possibilité de relâcher les particules (relarguage ou désorption) : génant en pharmacie.
• Absorption de liquides.
• Difficulté de définir la porosité.

23- Exemples de media filtrants

« filtre » en papier (entonnoir) en pharmacie
Laine feutrée (traitement de déchets textiles)
Plaque filtrante en complexe de cellulose

Les plaques filtrantes cellulosiques utilisées classiquement sur les filtres à plaques destinées à clarifier du jus de pommes sont décrites par le fabriquant sur la page suivante : Description des plaque filtrantes NCA-B

Fibres de matières plastiques (polyamide, polyesters) : très répandus
Membranes organiques : esters de cellulose.
Verre fritté, métal fritté.
Poudre (ou terre) filtrante : grâce à un support métallique, on dépose une couche de poudre (alluvionnement) qui va constituer le medium filtrant. Très utilisé en œnologie. Poudre= kaolin, diatomée, kieselguhr.

Activité N°2-Testez vos connaissances sur les milieux filtrants

Le débit de filtrat (noté QF) est le paramètre qu'on cherche à maximiser (l/h)

Le moteur de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0) ; c'est le 1er paramètre. Plus ΔP est important, plus le débit QF augmente. La limite, c'est la résistance du filtre, du matériel, et la compressibilité des particules.
Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; on l'appelle aussi porosité. Il doit être adapté aux particules à arrêter.

La surface (notée S) : plus elle est grande plus le débit QF est important car il y a plus de pores !

La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat QF augmente.

La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu'on le chauffe, ce qui augmente le débit du filtrat

L'épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat QF augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.

Résistance hydraulique (noté Rs du médium filtrant. Elle doit être faible !

L'épaisseur du gâteau (noté eg formé qui doit être faible également ! .

L'ensemble de ces paramètres figurent dans les formules suivantes :

La loi de Darcy :
La loi de Darcy considère du point de vue hydraulique le filtre comme une résistance à l'écoulement qui engendre une perte de charge ΔP entre les deux cotés de l'épaisseur du médium filtrant.

La loi du milieu poreux :
Dans ce modèle du milieu poreux, le matériau au travers duquel s'écoule le liquide est considéré comme une juxtaposition de capillaires très fins. Le faible diamètre de ces pores obligerait l'écoulement à être laminaire ce qui permet d'appliquer la loi de poiseuille en conduite cylindrique

Remarque : dans le cas d'une alimentation chargée, il faut rajouter la résistance spécifique et l'épaisseur du gâteau formé.

relation entre la loi de Darcy et celle du modèle du milieu poreux

On voit ici le lien entre le facteur de résistance de Darcy qui prend en compte la viscosité du liquide filtré alors que la résistance spécifique Rs du modèle du milieu poreux ne dépend que du médium filtrant.

Le « moteur » de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0).

Pa>Pf : Pa doit être supérieure à la pression à laquelle on récupère le filtrat(Pf) ;

soit on alimente le filtre sous pression grâce à une pompe volumétrique en général.
Soit on alimente le filtre sous pression atmosphérique, dans ce cas on aspire le filtrat à l'aide d'une pompe à vide.

Pendant une filtration, les pores du medium filtrant vont progressivement se colmater et provoquer une baisse du débit de filtrat. Il sera nécessaire de changer de milieu filtrant ou de le nettoyer (si procédé continu).

C'est ainsi, comme le montre la figure ci-dessus qu'on définit le cycle de filtration constitué d'une période où l'on récupère effectivement du filtrat (phase productive), et d'une phase qu'il faut minimiser où l'on procède au changement des media filtrant trop colmaté (phase non productive). Ces deux phases n'existent pas en production continue !

En production, on pourra avoir recours à deux types de conduite de filtration :

La filtration sous pression constante :
On assiste alors à une chute progressive du débit de filtrat correspondant au colmatage progressif du medium filtrant (voir figure ci dessus). Cette diminution de débit de filtrat est gênante quand on veut alimenter une chaine de conditionnement qui elle est à débit constant. On recours alors à une filtration à débit constant !

La filtration à débit constant
Pour maintenir un débit de filtrat constant, il faudra compenser le colmatage progressif du milieu filtrant en augment progressivement la pression d'alimentation. La limite à cette conduite est l'existence d'une pression maxi (résistance mécanique de l'installation)à ne pas dépasser !

Conduite de la filtration :cas de la filtration stérilisante en industrie pharmaceutique :
Une filtration stérilisante se déroule de la manière suivante :
• Utilisation d'un matériel (de filtration et répartition) stérile
• Préparation aseptique de la solution à filtrer aussi peu souillée que possible ; il faut limiter la contamination initiale
• Généralement, la filtration est réalisée sous pression
• La répartition aseptique du filtrat dans des récipients stériles est l'étape finale qui se déroule immédiatement après la filtration.

51- Avant la filtration

Détermination du point bulle

L'intégrité structurelle, ou point bulle, se détermine par le test ISO 2942. Ce test vérifie que les fuites du filtre ne sont pas dues à des trous ou à des défauts de fabrication.
Au cours de ce test, la cartouche du filtre est immergée dans le liquide d'essai et lentement pressurisée jusqu'à la pression recommandée (ex 3 bars) ; si des bulles apparaissent c'est qu'il y a fuite —>filtre non conforme !

test de diffusion qui permet de détecter les points faibles des filtres ou des défauts de montage des supports (étanchéité)

52- Pendant la filtration :

Mesure du débit
Mesures de la Pression d'alimentation et du filtrat. Une brusque augmentation est signe d'un colmatage.

53- Après la filtration

Vérification de l'absence de particules ou de turbidité sur le filtrat ou de microorganisme (filtration stérilisante).
Recherche d'impuretés solubles pouvant être apportées par le médium filtrant
Rque : en filtration stérilisante (pharmacie) : Vérification de l'efficacité du filtre en filtrant une suspension de micro-organismes de petite taille. Le germe de référence est Pseudomonas diminuta qui est un germe d'une taille de 0,3µm.

Activité N°3-Testez vos connaissances sur les paramètres et la conduite de la filtration

Il existe des installations fonctionnant en mode discontinu, continu. Les filtres fonctionnent en général sous pression , mais il en existe aussi qui fonctionnent sous vide.

Le filtre à plaques

Les filtres à plaques sont extrêmement répandus dans l'industrie car ils permettent d'obtenir des surfaces filtrantes énormes sous un faible encombrement. En effet, pour les rendements assez élevés (à partir de 100 1/h en filtration clarifiante et de 50 1/h en filtration stérilisante) .
Le filtre à plaque est composé d'un bâti qui porte un nombre variable de plateaux verticaux entre lesquels s'intercalent les plaques filtrantes à usage unique ( medium à base de cellulose), l'ensemble est serré pour assurer l'étanchéité.

En fait, ces appareils sont constitués d'une succession de plateaux (encore appelé cadres) : des plateaux d'alimentation servant à amener le liquide à filtrer sur le milieu filtrant alternent avec des plateaux de réception du filtrat. Entre un plateau d'alimentation et un plateau de réception se trouve le milieu filtrant qui est une plaque filtrante en matériau composite (cellulose, polymère, …etc) . Le nombre de plaque filtrante à utiliser dépend de la surface filtrante nécessaire c'est à dire de la quantité de produit à filtrer.
Des joints permettent d'assurer par pressage manuel l'étanchéité autour des cadres aussi bien qu'autour des orifices d'arrivée du liquide. L'arrivée du liquide par le haut des cadres présente l'inconvénient d'une élimination difficile de l'air, mais par contre permet de vider les cadres de leur liquide en fin d'opération. L'épaisseur des cadres dépend de la quantité de
sédiment (gâteau) à recueillir. L'alimentation des filtres à plaques s'effectue sous pression (pression Pa) par pompage. La pression créée doit cependant être compatible avec la mécanique du filtre. Le filtrat est récupéré sous pression Pf (pression atmosphérique).

Légendes

1:Entrée de l'alimentation (liquide à filtrer
2:Manomètre (pression de l'alimentation (Pa)
3:Manomètre (pression du filtrat (Pf)
4:Sortie du filtrat
5:Vis de serrage des plateaux
6:Plateaux

Légendes

A : Plateau
B : Plaque filtrante (usage unique)

Les plaques filtrantes à usage unique : sont constituées de celluloses et d'adjuvant qui en font un véritable filtre épais alors qu'il ne dépasse pas 5 mm d'épaisseur. Chaque plaque possède deux faces différentes :

une face rugueuse qui possède le diamètre de pores le plus large (entée du produit)
une face lisse avec les pores les plus fines (sortie du filtrat)

La cellulose à fibres longues, spécialement traitée pour obtenir des fibres fines, forme une structure entrelacée qui enserre un additif pulvérulent diatomite et/ou perlite.
Cette trame complexe constitue un tamis profond, d'une porosité de 70 à 85%, doté de ce fait d'une très grande capacité de rétention des particules. L'adjonction de polymères de synthèse crée en milieu aqueux un potentiel électrocinétique positif (ZETA +) qui favorise l'adsorption des particules les plus fines.
Pour en savoir plus sur les plaques filtrantes : voir ce site commercial

Le filtre à bande

Il s'agit d'un filtre continu sous vide.

Le produit d'une consistance assez épaisse (suspension de levure, boues de station d'épuration...) est déposé sur une bande transporteuse perforée recouverte d'une toile filtrante ; en dessous de la bande transporteuse se trouvent des boites à vide qui aspire le filtrat. En fin de bande transporteuse se trouve un couteau racleur qui débarrasse la toile du gâteau de filtration.

Remarque : Ne pas confondre avec un pressoir à bande qui lui fonctionne sous pression et non sous vide

Voici la vidéo d'un filtre à bande allemand :

Le filtre à tambour

Il s'agit d'un filtre rotatif continu sous vide très utilisé en levurerie (concentration des levures), sucrerie (récupération du sucre dans les boues de décantation) et vinification (récupération de l'alcool dans les lies).

Légendes

1:Tambour
2:Entrée de la suspension à filtrer
3:Pompe d'alimentation
4:trop plein
5:Pompe à vide
6:Surpresseur d'air
7:Ballon d'air comprimé
8:Tank de récupération du filtrat
9:Sortie du filtrat
10:Couteau racleur
11:Gâteau de filtration

Un tambour creux sous vide et recouvert d'une toile filtrante trempe dans le liquide à filtrer. Il se dépose alors à la surface du tambour le gâteau de filtration qui sera éliminé par un couteau racleur, tandis que le filtrat qui a été aspiré à l'intérieur du tambour est stocké dans une citerne.

Voici une animation expliquant le principe de fonctionnement :

Voici une vidéo d'un pilote de laboratoire :

Enfin la descritpion d'un fabricant français de filtre rotatif à tambour :

Activité N°4-Testez vos connaissances sur les matériels de la filtration

l'évapoconcentration des produits alimentaires

Amrouche — 2019-11-20T08:09:31Z

L'évapo-concentration est une opération unitaire de déshydratation ; à la différence du séchage, l'évapo-concentration utilise la technique d'ébullition pour éliminer l'eau, elle ne concerne que les produits fluides et va laisser une quantité d'eau finale non négligeable dans le produit fini concentré.
Cette opération unitaire a plusieurs objectifs dont celui de stabilisation microbiologique (conservation) si elle est associée à d'autres méthodes/facteur de stabilisation (pasteurisation par exemple)
Ce cours traitera aussi :

du principe de l'évapo-concentration
des paramètres de fonctionnement
des matériels
des optimisation du cout énergétique
des exemples de process
d'exercices d'application

Sommaire

L'évapo-concentration

L'évapo-concentration est une opération unitaire de déshydratation partielle par ébullition.

1- Définitions , objectifs & limites

L'évapo-concentration est une opération unitaire de stabilisation microbiologique qui consiste à diminuer le volume du produit en éliminant une partie de l'eau du produit par ébullition.

Cette opération a plusieurs objectifs :

diminuer le volume et donc les coûts liés à l'encombrement (stockage & transport)
stabilisation microbiologique (conservation) si elle est associée à d'autres opérations/facteurs de conservation : comme la pasteurisation, la réfrigération, la congélation...
préparer au séchage ou à la lyophilisation car plus rentable au niveau rendement énergétique.

Les limites de l'évapo-concentration :

concernent les produits liquides seulement, à l'exclusion des produits solides qui seront séchés ou lyophilisés. Tous les paramètres du produits qui limitent les transferts thermiques seront aussi des facteurs limitant de l'évapo-concentration (ex : viscosité…)
l'humidité résiduelle du produit concentré ne suffit pas à conserver seule le produit concentré ; l'évapo-concentration doit être associée à d'autres facteurs ou opérations de (stabilisation) conservation ; exemples : pasteurisation , séchage, sucrage, salage, congélation, acidité,…

L'évapo-concentration et la conservation

L'évapo-concentration fait partie des opérations de stabilisation microbiologique comme toutes les opérations de déshydratation ; en effet, en diminuant l'activité de l'eau (aw) des produits, ceux ci s conserveront plus facilement.

Voir ci dessous des exemples de produits avec leur aw respectifs !

ATTENTION : Bien qu'utilisant la chaleur pour éliminer l'eau par ébullition, l'évapo-concentration n'a aucun effet pasteurisateur !! d'où la nécessité d'y associer souvent la pasteurisation ou la stérilisation

On voit bien que l'évapo-concentration ne se suffit pas à elle seule pour assurer la conservation du produit fini ! Elle devraforcément associer d'autres facteurs et/ou d'autres opérations de stabilisation comme :
la pasteurisation,la stérilisation, la réfrigération, la congélation, l'acidification...

Activités :

A partir des exemples de produits concentrés ci dessous et de leur process de fabrication, préciser quels sont les autres opérations/facteurs de conservation associés :

Concentré de tomate :

Caractéristiques : pH<4 ; Taux de sucre= 28°Brix ; Texture pateuse
Process : lavage /Blanchiment/ Réduction en purée/ Raffinage/ Evapo-concentration sous vide/ Conditionnement/ Appertisation(pasteurisation)

Lait concentré non sucré

Caractéristiques :pH 6.5 ; EST= 25% ; aw >0.95
Process : standardisation en MG / Pasteurisation/ Evapo-concentration/ Conditionnement/ Appertisation(stérilisation)

Lait concentré sucré

Caractéristiques :pH 6.5 ; EST= 77% ; aw = 0.85
Process : standardisation en MG/ sucrage / Pasteurisation/ Evapo-concentration/ Conditionnement/Pasteurisation.

2- Les paramètres de fonctionnement

L'efficacité de l'évapo-concentration se mesure grace à la capacité évaporatoire de l'installation (CE)

21- La CE

La CE correspond au débit d'eau évaporée par l'installation et se mesure en kg/H ou tonne/H.

On peut calculer la CE de l'installation en se basant sur le flux produit :

CE= débit produit entrée - débit produit concentré en sortie

22- Expression de la concentration d'un produit

On peut exprimer de différentes façons la concentration d'un produit :

en % d'Extrait Sec (%ES) ou % de Matière Sèche ( %MS)

%ES= 100* kg ES/ [kg ES + kg eau]

en degré Brix (°B) ou % d'Indice Réfractométrique (% d'IR)pour les produits sucrés ( confiserie, confitures, jus de fruit..)
Le °Brix correspond au % d'extrait sec soluble (ESS) mesuré par réfractométrie ; c'est pour cette raison qu'on parle aussi de % d'IR. pour les produits sucrés que représentent lesjus de fruit, purée de fruit et autres confiseries, on l'assimile au taux de sucre (% de sucre).

°B= %d'IR= %ESS=100* kg ESS/ [kg ESS + kg eau]

On peut aussi calculer le facteur de concentration (FC) d'un produit :

FC= débit produit entrant / débit produit concentré sortant = concentration produit concéntré / concentration produit entrant

Evolution de la concentration du produit pendant l'évaporation :

Cette évolution est exponentielle comme le montre le graphique suivant pendant la concentration d'un lait concentré sucré

23- Les paramètres

Ce sont les facteurs liés au produit, au process et au matériel qui vont affecter l'efficacité de l'évapo-concentration, c'est à dire la valeur de la CE de l'installation.

La surface de chauffe de l'évaporateur : en l'augmentant on améliore la CE ; afin de reserver cette surface d'échange thermique uniquement à l'échange de chaleur latente d'évaporation, il faut alimenter l'évaporateur préchauffé à sa température d'ébullition !
La température et le débit de vapeur de chauffe
L'écart de température entre la vapeur de chauffe et la température d'ébullition du produit ; cet écart doit être suffisant pour ne pas limiter l'évaporation.
L'épaisseur de la paroi de l'échangeur de chaleur de l'évaporateur : elle doit être la plus faible possible pour ne pas limiter les transferts de chaleur
La conductibilité thermique du matériau de l'échangeur de chaleur.
La viscosité du produit : plus elle est faible, plus elle favorise les transferts de chaleur et augmente la CE ; l'agitation (convection forcée) des produits visqueux améliore les transferts thermiques et par conséquent la CE.
l'aw : plus la concentration progresse, plus l'aw diminue, plus la CE diminue (l'eau qu'il reste à évaporer est de plus en plus liée)
le mode de circulation du produit dans l'échangeur de chaleur : en couche mince et avec agitation, on améliore les transferts de chaleur et donc la CE.
La thermosensibilité du produit va limiter le temps de séjour et la valeur de la température d'ébullition qu'on peut abaisser en évaporant sous vide.

Retard à l'ébullition

La pression de vapeur saturante d'un mélange (soluté-solvant) diminue selon la loi de Raoult. Il en résulte que, à pression donnée, la température d'ébullition augmente légèrement par rapport à celle du solvant pur quand la concentration du soluté augmente. On appelle retard à l'ébullition ou élévation du point d'ébullition cet écart de température DT_eb. Physiquement, cela vient de ce que la présence du soluté gêne l'évaporation du solvant, qui ne peut être faite qu'à température plus élevée.

3- Constitution d'un évaporateur

Tout évaporateur est constitué de 3 parties :

1- L'échangeur de chaleur encore appelé cors de chauffe ou réchauffeur ;
L'échangeur peut être tubulaire, à plaques, à surface raclée ou sous forme d'une double paroi.
La vapeur de chauffe (ou vapeur primaire provient de la chaudière à vapeur) va céder ses calories au produit se trouvant de l'autre coté de la surface d'échange. Il se forme alors des buées (ou vapeur secondaire = l'eau évaporée du produit). Les buées et le produit concentré se retrouvent en bas du dispositif pour être séparés dans la deuxième partie de l'installation.

2- Le séparateur :
Le deuxième élément important de l'appareil est le cyclone ou séparateur : c'est un caisson dans lequel arrive la buée, chargée de gouttes de concentré. Le liquide s'écoule par le fond alors que les buées sont expulsées par le haut.

L'ensemble réchauffeur + séparateur constitue un effet .

3-Le condenseur : c'est un échangeur de chaleur refroidisseur qui permet de condenser les buées ; on obtient ainsi une dépression dans l'ensemble de l'effet et une diminution de la température d'ébullition.

4- Cas de l'évaporation sous vide

Pour baisser la température d'ébullition de l'eau du produit, on peut agir sur la pression d'évaporation en abaissant la valeur de la pression grâce à une pompe à vide.

Activité 1 :

Grâce à l'abaque suivante donnant la pression de vapeur saturante de l'eau en fonction de la température, déterminer à quelle pression manométrique (relative) on doit régler l'évaporateur pour concentrer le lait concentré à 60°C .

Activité 2 :

A partir de l'abaque suivante donnant l'évolution de la chaleur latente de vaporisation en fonction de la pression d'évaporation, justifier si évaporer sous vide à 60°C est plus économique qu'à 100°C sous pression atmosphérique !

5- L'économie d'énergie

L'évapo-concentration est une opération très énergivore. En effet, l'évaporation d'un kilogramme d'eau du produit nécessite un peu plus d'un kilogramme de vapeur de chauffe !

L'évaporation d'un kilogramme d'eau à 100°C nécessite 2257KJ ; cela correspond à la chaleur latente de vaporisation de l'eau : L= 2257KJ/Kg, ce qui représente une dépense d'énergie beaucoup plus importante que l'énergie à fournir à 1 kg d'eau pour l'amener de 0°C à 100°C = 418 KJ ; cela correspond à la chaleur sensible de l'eau : C_eau = 4.18KJ/kg/°C

Pour une installation d'évapo-concentration, le cout énergétique représente 95% du cout total d'exploitation hors main d'œuvre.

Les prérequis de l'économie d'énergie : d'abord calorifuger l'ensemble de l'installation, puis pour optimiser les surface de chauffage, penser à alimenter les évaporateurs avec le liquide alimentaire préchauffé à sa température d'ébullition.

51- Les installations multiple effets

On a vu que pour évaporer 1 kg d'eau du produit, il fallait utiliser un peu plus d'1kg de vapeur de chauffage provenant de la chaudière.

L'idée ici est de recycler les vapeurs secondaires (buées) émises par le produit pour chauffer un 2ème évaporateur (ou 2ème effet). On parle alors d'une installation double effet (ou à 2 effet).

On voit qu'avec une installation double effets, on arrive à évaporer un peu moins de 2 kg d'eau du produit à l'aide d'1 kg de vapeur de chauffe provenant de la chaudière.

On peut généraliser : une installation à n effets permet d'évaporer un peu moins de n kg d'eau du produit à l'aide d'1kg de vapeur de chauffe provenant de la chaudière.

Une installation à multiple effets ne peut fonctionner que s'il existe un gradient de température (T1>T2...>Tn) et de pression (P1>P2...>Pn) ; il faut donc installer une pompe à vide au niveau du dernier effet pour créer ce gradient de pression.

Le choix du nombre d'effet et une optimisation entre le cout des énergies fossiles (chaudière) et le cout d'investissement de l'installation.

Il est fréquent de trouver des installations à 6 effets notamment en sucrerie.

Activité :

A partir du schéma de l'installation d'évapo-concentration à multiple effets du jus de pomme ci dessus, répondez aux questions suivantes :
1- Légendez les 3 parties (1 à 3) constitutives de tout évaporateur
2- Combien y a t il d'effet ? comment sont ils chauffés ? quel en est l'intérêt ? Quelle est l'économie d'énergie réalisée ?
3- A quelle concentration sort le jus pré-concentré du 1^er effet ? du second effet ?
4- Calculer la capacité évaporatoire (CE) de l'installation, puis la CE du 2^ème effet.

Activité 2 :
Voici une animation expliquant le fonctionnement d'une installation multiple effet :

A partir de l'animation l'installation d'évapo-concentration à multiple effets dont l'image ci dessous est extraite , répondez aux questions suivantes :

1- Combien y a-t-il d'effet ?
2- Légendez (1 & 2& 3 & 4) les 2 parties de l'évaporateur, ainsi que les produits brut et concentré.
3- Quel type d'échangeur de chaleur (plaques, tubulaires ou double enveloppe ) est utilisé dans l'installation ?
4- Quel est le mode de circulation du produit (descendant ou grimpant) ? Quel est le mode de convection utilisé ? (naturel ou forcé )

52- La CMV

Un autre moyen d'économiser de l'énergie, est de recycler une partie des vapeurs secondaires émise par le produit en la réinjectant sous forme de vapeur de chauffe dans le même évaporateur.
Il est alors nécessaire de rehausser le niveau énergétique de la vapeur recyclée en la comprimant dans un compresseur mécanique des vapeurs (CMV)

Activité :
A partir du procédé de concentration du concentré de tomate ci dessous, répondre aux questions suivantes :

1- Nommer les trois parties constitutives de l'évaporateur. De quel type d'évaporateur s'agit il ?
2- A quelle température & à quelle pression a lieu l'évaporation ? Comment cela est rendu possible ?
3- Calculer la capacité évaporatoire (CE) de l'installation. Calculer le facteur de concentration du produit.
4- Quel est le dispositif mis en jeu pour optimiser le cout énergétique ?

6- Les matériels

61- La boule de concentration

Il s'agit d'une cuve à double enveloppe (chauffage vapeur) fermée et agitée qui permet de concentrer des produits pâteux comme la confiture, les pâtes de fruits...
Son fonctionnement est discontinu.

Légendes :

1 : double enveloppe de chauffage (ici abaissée pour le nettoyage)

2:séparateur

3:condenseur (réfrigérant à eau)

4:mélangeur

5:réservoir des condensats

6:pompe à vide

62- Évaporateurs tubulaires

Ils représentent la majorité des évaporateurs présents en Industries. Leur fonctionnement est continu ; Ils doivent leur nom à l'échangeur de chaleur qui est tubulaire. Le mode de circulation du produit peut être descendant (alimentation gravitaire par le haut) ou grimpant à l'aide d'une pompe de circulation (convection forcée).

Complétez la Légende à choisir parmi :

Séparateur / un effet/condenseur/échangeur de chaleur tubulaire

Voici une animation expliquant le fonctionnement d'un évaporateur à flot tombant :

L'appertisation : les aliments en conserve !

Amrouche — 2017-07-05T17:56:17Z

L'appertisation est l'art de fabriquer des conserves : les aliments sont stérilisés dans leur emballage dans un autoclave.
A travers ce cours, vous découvrirez :

le process de fabrication des conserves
comment la chaleur détruit les microorganismes
comment on mesure l'efficacité de l'opération (valeur stérilisatrice)
les principaux matériels : les autoclaves

Sommaire

1- Historique' />

Voici une vidéo qui relate l'histoire de la naissance de la conserve :

L'appertisation est un procédé qui a été découvert par Nicolas Appert (1749-1841), un cuisinier français. L'invention remonte à 1795. Les Anglais Peter Durand, Bryan Donkin et John Hall avaient introduit l'emploi de boîtes en fer blanc vers les années 1810. Appert adopta ce procédé et le perfectionna par la suite. Selon la définition de Appert, l'appertisation est « la stérilisation à l'abri de l'air dans un contenant étanche ».

Au 19e siècle, le peuple français était bien conscient du manque d'aliments. La population était ainsi divisée : certains prônaient l'industrie de la boîte de conserve, tandis que les gens des classes populaires rejetaient l'idée. Ceux qui étaient pour l'appertisation étaient les gens des classes aisées qui aimaient l'idée de pouvoir s'offrir des fruits et des légumes en toute saison. Cependant, le prix de ces boîtes de conserve était plus élevé que le prix de l'aliment de base traditionnel. C'est ce que reprochaient les gens des classes populaires. Vers les années 1870, l'école devint un des principaux acteurs dans le processus d'acceptation de produits en conserve. L'éducation ménagère des jeunes filles voulait qu'elles effectuent des provisions pour l'hiver, qu'elles évitent le gaspillage, etc. L'idée fit son chemin et lors de la Première Guerre mondiale, l'armée accéléra le processus d'acceptation. Leur publicité incitait les gens à envoyer des boîtes de conserve aux soldats.

Même si, au début, l'industrie de la boîte de conserve a eu quelques ratés du côté sanitaire, elle a graduellement pris de l'ampleur. Il y a eu de grandes améliorations dans la qualité de la fabrication. Aujourd'hui, les conserves font partie de la vie de tous les jours.

2-Définitions' />

Produits appertisés ou conserves : définis à l'article 2 du décret n°55-241 du 10 février 1955 :
« Sont considérées comme « conserves », au sens du présent décret, les denrées alimentaires d'origine végétale ou animale, périssables, dont la conservation est assurée par l'emploi combiné des deux techniques suivantes :
1° Conditionnement dans un récipient étanche aux liquides, aux gaz et aux micro-organismes, à toute température inférieure à 55 °C ;

Remarque : considérant la date de signature du décret et les évolutions technologiques intervenues depuis 1955, les conditionnements hermétiquement scelles, étanches aux liquides et aux micro-organismes, mais ne présentant qu'une étanchéité partielle aux gaz, sont également employés, tels les récipients semi-rigides ou souples (c'est le cas des emballages en plastiques souples ou rigides).

2° Traitement par la chaleur, ou par tout autre mode autorisé par arrêté pris de concert entre les ministres [ … ]. Ce traitement doit avoir pour but de détruire ou d'inhiber totalement, d'une part, les enzymes, d'autre part, les micro-organismes et leurs toxines dont la présence ou la prolifération pourrait altérer la denrée considérée ou la rendre impropre à l'alimentation humaine. »

Le mode de fabrication des conserves ou produits appertisés doit permettre d'assurer leur stabilité biologique dans des conditions normales d'entreposage à température ambiante.

Stérilisation : traitement thermique a des températures supérieures à 100°C, visant a détruire les enzymes, les micro-organismes dans leurs formes végétatives et sporulées et leurs toxines thermosensibles, assurant la stabilité a température ambiante des produits. Ce traitement doit être appliqué aux denrées dont le pH est supérieur ou égal à 4,5.

Pasteurisation : traitement thermique a des températures inferieures a 100°C, visant à détruire les enzymes et les micro-organismes dans leur forme végétative.
Ainsi, les conserves ou produits appertises subissent un traitement de stérilisation. Pour les produits acides ou acidifies, la stabilité peut également être assurée par un traitement de pasteurisation, associe à un pH inférieur à 4,5.

A noter : l'application d'un traitement thermique de pasteurisation (température inferieure ou égale à 100°C) a une denrée alimentaire dont le pH est supérieur ou égal à 4,5 doit être associée a une REFRIGERATION du produit fini et à la détermination d'une date limite de consommation (DLC). Il ne s'agit pas d'un produit appertise mais d'une denrée microbiologiquement très périssable ; on parle d'ailleurs pour ces produits de « semi conserves ». Exemple : le foie gras mi-cuit se stocke au réfrigérateur et bénéficie d'une dlc, à ne pas confondre avec le foie gras stérilisé qui se garde à température ambiante et bénéficie d'une ddm (ex dluo)

3- Produits & Process de fabrication' />

31- Aliments concernés

Ce procédé de conservation est surtout utilisé pour les fruits, les légumes, les viandes, les poissons et les plats cuisinés. Pour chaque type de produit, les étapes de préparation diffèrent. Voici une liste de produits très couramment disponibles dans les marchés d'alimentation.
• Légumes :

petits pois, haricots verts, maïs, champignons, tomates, brocolis, endives, céleris. Ces aliments peuvent être cuisinés seuls, en jardinières, en macédoines ou encore en salades.

• Fruits :

framboises, groseilles, mûres, fraises, pommes, poires, oranges, pêches, abricots, poires. Ils sont disponibles en confiture, dans du sirop, en compote, etc.

• Produits de la mer :

thon, saumon, crabe, crevettes, sardines, maquereaux au naturel, à l'huile ou en sauce, coquilles Saint-Jacques et autres poissons et crustacés.

• soupes :
il s'agit de soupe de légumes ou de poissons...

• viandes :

il s'agit de pâté de campagne, de mousse de foie, de conserve de jambon, de foie gras stérilisé ou pasteurisé (mi-cuit)., mais aussi de confits de volailles..

• Sauces :

• Plats cuisinés :

spaghetti, boulettes de viande, chili, ravioli, etc.

32- Les étapes du process d'appertisation

Voici une video de fabrication de conserve de sardines présentée par l'émission célèbre : C pas Sorcier :

Voici une vidéo sur le process de fabrication des boites de sardines de la conserverie de Saint-Gilles-Croix-de-Vie (Vendée) :

Voici une autre vidéo de la fabrication de conserve de mais !

Récolte, abattage, pêche

La fraîcheur des produits est une nécessité, c'est pourquoi les denrées sont appertisées dans des délais très courts. Par exemple, les petits pois sont appertisés dans un délai de deux à trois heures après la cueillette. En effet, après la récolte la qualité des végétaux ne fait que diminuer ; il est donc important de réfrigérer au plus tôt la matière première et de la traiter en appertisation dans ce cas précis. D'autre part, il en va de même pour la qualité sanitaire qui se détériore avec la multiplication des microorganismes présents naturellement sur la matière première ; cette multiplication est d'autant plus rapide que les conditions s'y prêtent bien (Température élevée, présences de nutriments…).

Préparations

Cette étape varie selon le produit à conserver. Par exemple, pour les fruits et légumes, cela consiste à nettoyer, parer, éliminer les impuretés, peler et calibrer.
Le lavage se fait de deux façons : soit par aspersion, soit par trempage. Le pelage est nécessaire pour les légumes-racine, car la pelure n'est pas vraiment comestible et peut se faire de façon mécanique (couteaux tournants qui agissent comme abrasif), à la vapeur (la peau devient molle et éclate, puis le légume est lavé par des jets d'eau) ou chimique (bain de soude, suivi d'une neutralisation par un acide et rinçage).
Le calibrage permet de trier les légumes et les fruits selon leur grosseur. On utilise un calibreur à bandes de caoutchouc, à trous, à barreaux amovibles ou à rouleaux rotatifs avec pente, pour les pois, par exemple. Pour ce qui est des poissons, ils sont étêtés, éviscérés et éventuellement découpés. Les travailleurs doivent exécuter le travail à la chaîne avec leurs mains. Quant aux viandes, elles sont parées, c'est-à-dire que des morceaux sont enlevés des grosses pièces d'animaux et qu'elles sont découpées, dégraissées, dénervées et éventuellement hachées.

Blanchiment/pré-cuisson

Il s'agit d'un traitement thermique rapide. Il consiste à mettre l'aliment de 1 à 2 minutes dans l'eau bouillante ou dans de la vapeur d'eau puis à le refroidir rapidement. La figure montre le blanchiment à la vapeur d'un légume.
Le blanchiment a comme objectifs de :
• détruire les enzymes responsables du changement de couleur de l'aliment (polyphénoloxydases) et les enzymes de dégradation (isomérases, protéases) ;
• assouplir les tissus et réduire le volume apparent de l'aliment ;
• éliminer l'air emprisonné dans les tissus pour éviter l'oxydation lors de la cuisson ou de la stérilisation ;
• réduire le nombre de bactéries à la surface et les résidus de pesticides qui sont utilisés par les agriculteurs pour favoriser la croissance ;
• corriger la teneur en eau avant l'emboîtage.

La pré-cuisson ou pochage est généralement pratiquée pour les viandes grasses et pour certains poissons. Elle facilite le contrôle des teneurs en eau et en graisse et facilite le hachage et/ou cuttérage éventuel (pâté, mousse de foie…).

Cependant, le blanchiment n'a pas que de bons côtés. Il entraîne une certaine perte d'éléments nutritifs par dissolution. Certaines vitamines (C, par exemple) et minéraux sont aussi perdus. Il peut aussi y avoir un changement de couleur de l'aliment et une perte de texture, aussi dus à la dénaturation des protéines lors du traitement à la chaleur.
On peut rajouter des additifs alimentaires comme le chlorure de calcium qui va permettre de raffermir la texture des fruits comme la poire (poire au naturel ou poire au sirop)

Pour en savoir plus sur le blanchiment : voir l'article suivant

Emboîtage/remplissage

Cette étape doit être précise, c'est-à-dire que le poids net égoutté à l'ouverture de la boîte doit correspondre à ce qui est indiqué sur l'étiquette. La précision dépend beaucoup de la forme et de la taille de l'aliment à emboîter.

L'emboîtage peut se faire manuellement ou automatiquement. Le mode manuel est utilisé pour des aliments comme les asperges et les cœurs de céleri.

La température de ces aliments ne doit être ni trop élevée, ni intermédiaire. Si elle est trop élevée, les aliments brûlent les mains des gens ; à une température intermédiaire, le développement des microorganismes se fait très rapidement. C'est pourquoi cette étape se fait de préférence à froid. Pour l'emboîtage automatique, on procède généralement par dosage volumétrique. Le dosage volumétrique est utilisé lorsque la densité est homogène. On se fie alors au volume pour mettre la bonne quantité, donc le bon poids, dans la boîte. L'image précédente montre une façon de faire le remplissage automatique des légumes.

Le jutage est l'étape où l'on ajoute le liquide de couverture dans la boîte, c'est-à-dire du jus ou de la sauce. Ce jus permet de faciliter le transfert de chaleur lors de la stérilisation, et d'incorporer de façon homogène le sel, le sucre, les épices et les additifs. Il permet aussi de protéger le produit contre les chocs. Le jus est ajouté chaud ce qui présente deux avantages : dégazer le produit et raccourcir la durée de stérilisation ultérieure.
La juteuse (c'est le nom de la machine qui insère le jus dans la boîte) fonctionne parfois sous vide, surtout pour les produits qui flottent lors du remplissage.
Pour les plats cuisinés, c'est l'étape d'assemblage de la viande, des légumes et de la sauce. Pour le poisson, le liquide de couverture peut être de l'huile, une marinade ou une sauce.
Quant aux fruits, on ajoute un sirop plus ou moins sucré afin d'éviter un lessivage (fuite) trop important de matière soluble (sucre du fruit, vitamines, sels minéraux…) dans le liquide.
Pour les légumes on sale l'eau de couverture (et on peut y rajouter en même temps des arômes, épices…) pour limiter les phénomènes de lessivage déjà évoqués pour les fruits.

Sertissage/fermeture

Très rapidement après le jutage, on doit fermer les boîtes en enlevant le maximum d'air : c'est le sertissage pour les boites métalliques ou le capsulage pour les bocaux en verre. En enlevant l'air des boîtes et en fermant le tout, on doit s'assurer de la résistance à la surpression ou à la dépression ainsi qu'à l'étanchéité permanente. Les bocaux de verre sont fermés par des capsules « twist-off » en fer-blanc. Pour les bocaux de verre, cette étape se fait sous vide.

Cette étape est capitale car elle conditionne l'étanchéité de la conserve. C'est un point critique (CCP) au niveau de l'assurance Qualité « HACCP »

L'opération de sertissage permet donc la fermeture hermétique des boîtes métalliques. On pose sur la boîte un couvercle sur lequel se trouve un joint. Les deux bords du couvercle et de la boîte sont enroulés ensemble. Puis, par serrage, le tout est comprimé, ce qui permet de fermer la boîte d'une façon parfaitement étanche.

Autoclavage/traitement thermique

C'est l'étape de la stérilisation (ou pasteurisation si le produit est acide ou si le produit est destiné à être conservé au frais comme les semi-conserves).
Le chauffage sert à la fois à cuire les aliments appertisés et à détruire les microorganismes et les spores des bactéries. Des barèmes de stérilisation précis sont établis pour chaque type d'aliment, pour chaque modèle de boîte et valable pour un autoclave donné. Ces barèmes seront expliqués dans une section suivante.

La figure suivante nous montre un modèle industriel d'autoclave horizontal discontinu.

On voit l'opérateur refermer la porte de l'autoclave en contemplant les paniers de soupes qu'il va appertiser.

C'est grâce à l'autoclave que la stérilisation est possible, car il supporte les pressions engendrées dans les récipients chauds.

Le chauffage du produit dans l'autoclave est permis grâce à de l'eau surchauffée (supérieure à 100°C) ou de la vapeur d'eau. La conséquence directe de ces températures supérieures à 100°C est la montée en pression de l'autoclave qui le rend dangereux ! Il est obligatoire d'avoir obtenu une habilitation (formation technique par un professionnel) pour pouvoir piloter un autoclave !

Les étapes précises du traitement thermique dans l'autoclave seront décrites à la section Cycle de stérilisation. Dans les autoclaves industriels, les boites sont entassées dans des paniers métalliques qui sont disposés dans l'autoclave qui est le plus souvent horizontale.

Voici un film qui montre l'Installation d'une ligne compète d'autoclaves STERIFLOW rotatifs automatiques pour la stérilisation de plats préparés en conserve métal.

Refroidissement

Le refroidissement est l'étape finale. Il permet d'arrêter le traitement thermique pour éviter les phénomènes de sur-cuisson et il doit être fait rapidement. C'est directement dans l'autoclave et sous pression que le refroidissement a lieu. À la sortie, les boîtes de conserves sont donc prêtes à être stockées et transportées. À la section Cycle de stérilisation, le refroidissement est expliqué plus en détail.

Le traitement thermique d'un produit éa pour but d'assurer la stabilité biologique du produit a température ambiante.
Pour cela, les micro-organismes et leurs toxines, dont la présence ou la prolifération pourrait altérer la denrée considérée ou la rendre impropre à l'alimentation humaine, doivent être, soit détruits par le traitement thermique, soit inhibes par la composition du produit.

41- paramètres influençant le résultat de l'opération unitaire

De nombreux paramètres liés au produit et/ou aux microorganismes présents dans le produit peuvent faciliter ou rendre plus difficile la destruction des micro-organismes.

Voici les paramètres les plus influents :

411- paramètres liés au produit

le pH du produit

• Les produits dont le pH est supérieur ou égal à 4,5 sont traités a des températures supérieures a 100°C (stérilisation entre 105°C et 140°C) pour garantir une destruction suffisante des spores de Clostridium botulinum et assurer leur stabilité biologique a température ambiante. C'est le cas de la plupart des produits appertisés. La limite de pH fixée supérieure ou égale a 4,5 correspond à la limite de croissance de Clostridium botulinum (germe sporulé pathogène de référence) et aussi de la majorité des autres germes sporulés. Les levures, les moisissures et les bactéries non sporulantes sont, elles, capables de se développer a des pH inférieurs a 4,5 mais leur capacité de résistance a la chaleur est faible.

• Les produits acides de pH inférieur a 4,5 sont défavorables au développement des microorganismes pathogènes ; ils peuvent donc être soumis à un traitement thermique plus modéré souvent à une température inférieure a 100°C (pasteurisation). De plus, dans certains cas, lorsque le produit s'y prête, le pH peut être abaissé en dessous de 4,5, par exemple, par addition d'acides organiques, de vinaigre, etc.. Il s'agit, dans ce cas, de produits acidifiés à pH inférieur a 4,5 et il devient alors également possible de stabiliser la denrée par des traitements thermiques inférieurs a 100°C (pasteurisation).
Ce traitement thermique de pasteurisation, associe a un pH inférieur à 4,5 (homogène dans le produit) et à un conditionnement étanche, peut garantir la stabilité biologique a température ambiante des produits.
Exemples de produits pasteurisés par appertisation : compote de pommes, conserve de tomates, conserve de fruits au sirop (poire, pêche, abricot), conserve de cornichons,...

• Voici un schéma qui synthétise l'influence du pH sur l'intensité du traitement thermique appliqué en appertisation :

les caractéristiques microbiologiques du produit

• Charge initiale (N0) microbienne du produit :
même s'il est difficile d'évaluer à chaque fois la contamination initiale des matières premières, il est important de la maitriser à travers un cahier des charges qu'on passe avec le fournisseur. Si cette contamination initiale arrivait à augmenter par accident (rupture de la chaine du froid...), toute chose égale par ailleurs, l'appertisation ne détruisant qu'une proportion de microorganismes (appelée nombre ou taux de réduction décimale (n)), le produit appertisé verrait sa contamination finale (N) augmentée.
Des contrôles de stabilités sont d'ailleurs pratiqués sur les produits finis.
L'hygiène de fabrication est d'ailleurs importante à maitriser afin d'éviter l'augmentation de N0 pendant les étapes de préparation de la matière première !

• La thermorésistance des microorganismes :
Les bactéries résistent plus que les levures et les moisissures au traitements thermiques de conservation.
Les formes sporulées des bactéries résistent plus que les formes végétatives.
On mesure la thermorésistance des microorganismes par le paramètre D_Tqui correspond à la durée de réduction décimale à la température T ; en d'autres termes, D_T correspond à la durée de chauffage à la température T qui permet de détruire 90% (ou de diviser par 10) une population de microorganismes.
Voici des exemples :

On se doute bien qu'entre tous ces germes c'est B.Stéarothermophilus qui est le plus thermoresistant ! Mais heureusement il n'est pas pathogène !

On définit par germe de référence le microorganisme pathogène le plus thermorésistant ;en stérilisation, il s'agit de Clostridium botulinum qui comme son nom le laisse sous entendre est responsables du botulisme !!

L'Activité de l'eau (Activity of Water notée Aw)

L'activité de l'eau (Aw) est un facteur permettant d'évaluer, dans un produit, la teneur en eau disponible pour les micro-organismes.
L'abaissement de l'Aw s'oppose à l'activité microbienne. Les produits à humidité élevée, dont l'Aw est supérieure à 0,85, doivent donc subir un traitement de stérilisation pour être stables à température ambiante.

On peut donner l'exemple de 2 produits similaires qui varient par leur Aw : le lait concentré sucré est pasteurisé alors que la version non sucrée qui a une Aw plus forte doit être stérilisée !

Le taux de matière grasse (MG) et d'extrait Sec (ES))
Une forte proportion de MG et/ou d'extrait sec dans le produit va protéger les microorganismes et va donc nécessiter un traitement thermique plus sévère !

La texture du produit

La texture du produit (viscosité, taille des particules et ratio solide/liquide) est un facteur essentiel puisque dans le procédé d'appertisation classique, la chaleur du fluide chauffant, est transmise au produit à travers la paroi du récipient et pénètre plus ou moins vite à l'intérieur du produit jusqu'au point le plus lent à s'échauffer, appelé point critique.
Ce point critique, ou zone critique, est la zone atteinte en dernier par la chaleur. C'est donc la température au point critique en fonction du temps qui doit servir de référence à l'évaluation du barème de stérilisation.
On placera la sonde du produit à ce niveau.

• Pour les produits solides (pâté de campagne par exemple) le point critique est situé au centre géométrique de la boite car les transferts thermiques se font par conduction.
• Pour les produit liquides (soupes, lait concentré...) le point critique est situé sur l'axe vertical de la boite à 1/3 du fond car les transferts thermiques se font par convection. On peut d'ailleurs accélérer ces transferts par agitation des conserves (autoclave avec option agitation des boites).
• Dans le cas des produits hétérogènes, le point critique est généralement localisé dans la particule la plus grosse ou la moins conductrice de la chaleur, qui n'est pas obligatoirement placée au centre géométrique du récipient.

Les additifs et ingrédients entrant dans la formulation et les prétraitements du produit peuvent apporter d'une part un comportement particulier lors du traitement thermique (augmentation de la viscosité, par exemple) ou d'autre part un effet sur la thermorésistance des germes.

Influence des prétraitements (blanchiment, précuisson)

Lors de la fabrication du produit, l'ensemble des prétraitements, tels que le blanchiment ou la précuisson, doivent être adaptés et maîtrisés pour tenir compte notamment de la cuisson du produit apportée par le traitement thermique de stérilisation ou de pasteurisation ultérieur. Ces opérations de traitements thermiques de surface permettent aussi de baisser la charge microbienne initiale.

Le préchauffage ou la précuisson des aliments permettent notamment d'évacuer l'air contenu dans les produits ou les récipients qui, en se dilatant au cours du traitement thermique, développerait des pressions excessives, nuisibles à l'étanchéité de l'emballage. Ce dégazage est indispensable pour certains produits renfermant beaucoup d'air comme les fruits, les légumes ou les produits carnés.

412- paramètres liés au process/autoclave

Nous allons étudier les paramètres liés à l'autoclave puisau conditionnement.

Le principe de la stérilisation fait intervenir trois paramètres : la
température, la pression et la durée. L'application précise de la
combinaison de ces paramètres doit être assurée par les matériels
de traitement thermique adaptés (discontinu/continu, statique/agité,
nature du fluide chauffant utilisé).
Par ailleurs, la maîtrise des contre-pressions et des transferts de
chaleur au cours des traitements est primordiale pour garantir
l'intégrité des emballages.

Rotation et/ou Agitation)

L'agitation du produit pendant l'appertisation va accélérer les transferts thermiques en créant une convection forcée pour les produits s'échauffant par convection (liquide plus ou moins visqueux) ; l'agitation ne présente donc aucun intérêt pour les produits solides !

La rotation des emballages (axiale ou End over End ) lors de leur
traitement thermique améliore pour certains produits la pénétration
de chaleur et le transfert de température dans le produit, en
induisant des mouvements de convection forcée.
L'efficacité de la rotation est conditionnée par différents facteurs
tels que la vitesse de rotation, le volume de l'espace de tête, le
type d'agitation, le ratio solide/liquide, la dimension des morceaux
ou encore la consistance des produits.
Si une rotation est prévue lors de l'établissement du barème, il
est indispensable de respecter sa mise en place tant en vitesse que
dans le positionnement des emballages (rotation End over End ou
axiale).

Plan de chargement)

La bonne circulation du fluide chauffant conditionne en grande partie l'homogénéité de température recherchée dans l'appareil. Il est très important que le fluide chauffant, eau ou vapeur ou air + vapeur, puisse circuler de façon homogène entre les récipients.
À cette fin, un plan de chargement des paniers doit être défini lors de la mise au point du barème : utilisation éventuelle d'intercalaires, règles d'empilement, etc.

Température initiale du produit)

La température du produit au début du traitement thermique doit être maîtrisée pour une stérilisation correcte. Une température initiale inférieure à la température de consigne peut avoir une influence sur l'intensité du traitement thermique dans le produit.
Cette température peut varier, d'une part, selon la maîtrise des températures initiales des composants lors du remplissage et, d'autre part, selon le temps d'attente entre le premier et le dernier produit chargé dans l'autoclave.

Délai de mise en régime de l'autoclave=CUT)

Le délai de mise en régime de l'autoclave (ou CUT Come up Time ) doit être pris en compte lors de la détermination d'un barème de stérilisation. Si le délai de mise en régime est plus court que la valeur de consigne, l'élévation de température du produit est moindre durant cette phase.
Le délai de mise en régime de l'appareil utilisé doit être déterminé dans des conditions normales de production, c'est-à-dire avec un remplissage habituel. Un barème déterminé pour un certain délai de mise en régime n'est pas applicable si ce délai est raccourci. Certains procédés continus induisent un CUT nul.

Température de régime

La température de consigne dans l'autoclave au cours du traitement
thermique doit être maîtrisée pour les différentes phases du cycle.
Une température de régime inférieure à la température de consigne diminue l'intensité globale du traitement thermique.

Refroidissement : température et débit d'eau

Le profil thermique du refroidissement (température et débit
d'eau de refroidissement) doit être maîtrisé pour assurer l'application
correcte du traitement thermique.
En effet, pour certains produits, une partie de la valeur stérilisatrice ou pasteurisatrice est acquise durant la phase de refroidissement, par conséquent une température d'eau de refroidissement trop basse peut accélérer le refroidissement du produit et ainsi réduire l'intensité globale du traitement thermique.
Par contre, un refroidissement à une température trop élevée peut entraîner une dégradation de la qualité finale du produit. Cette phase doit être prise en compte lors de l'établissement du procédé.
On estime qu'en fin de refroidissement le produit doit être en dessous de 50°C pour une qualité organo-nutritionelle optimale.
De plus, un traitement de l'eau peut être envisagé pour veiller à la qualité sanitaire de l'eau de refroidissement.

Abordons maintenant les paramètres liés au conditionnement :

Nature et format de l'emballage

La pénétration de la chaleur dans un produit dépend autant de la nature même de ce produit que de l'emballage qui le contient, déterminant par sa forme, sa nature, sa taille, son volume utile.
Le changement d'un contenant pour un autre n'est pas sans
conséquence sur le traitement thermique qui doit, de ce fait, être
adapté.

Influence du remplissage de l'emballage

Le remplissage de l'emballage doit être maîtrisé car un remplissage
excessif peut modifier défavorablement le traitement thermique appliqué au produit, compromettre l'étanchéité (par déformation des récipients), faire obstacle aux courants de convection et, de ce fait, ralentir les transferts de chaleur.

De même, la proportion solide/liquide influe aussi sur le transfert de chaleur et doit être également maintenue dans des limites appropriées.
Pour tous les procédés impliquant la rotation des emballages, la
maîtrise du volume d'espace de tête est primordiale puisque elle
conditionne la taille de la « bulle » dont le déplacement favorise les transferts thermiques dans l'emballage.

Importance de la maitrise du conditionnement

Si l'étanchéité du conditionnement n'est pas maitrisé, il y a risque de perte de la stérilité du produit ! En HACCP, l'étape de capsulage ou sertissage est un point critique pour la maitrise (CCP).
Le tableau suivant synthétyse les points à maitriser auniveau du conditionnement :

42- Notions de thermobactériologie

La thermobactériologie est généralement présentée comme
la science qui étudie l'impact des traitements thermiques sur la
survie ou la destruction des différentes formes de micro-organismes.

421- La courbe de survie

La destruction thermique des microorganismes (micro-organismes sous formes végétatives : bactéries, levures, moisissures, et sous forme sporulée : spores bactériennes, ascospores de moisissures), suit généralement des cinétiques d'ordre 1 : décroissance logarithmique en fonction du temps, pour une température constante.
On parle de courbe de survie !

L'équation de la droite de survie en 'coordonnées Log ' log N = f(t) nous donne les relations suivantes :

L'équation de la courbe de survie peut donc finalement s'écrire :

légendes :

N₀= concentration initiale en microorganisme

N= concentration en microorganisme survivant

t= durée du traitement thermique (en min.)

D_T= Durée de réduction décimale (en min.) à la température constante T (°C)

Remarque : on peut remarquer que scientifiquement parlant, la stérilité absolue n'existe pas ! La charge résiduelle après une stérilisation est très proche de 0 (ex:N=10^-6) mais N ne peut pas être nulle !
De fait, on considère toujours une probabilité de présence de micro-organismes « éventuellement survivants », qui s'exprime sous forme d'une très faible probabilité de rencontrer, dans un lot donné d'un très grand nombre de contenants, un contenant renfermant encore un micro-organisme survivant pouvant s'y développer et conduire à une non-stabilité microbiologique.
Une autre conséquence évidente est que le niveau initial de contamination biologique influe directement, pour un traitement d'intensité donné, sur cette probabilité résiduelle de survie. La contamination initiale est pour cette raison retenue comme point critique du procédé.
De ce concept généralement accepté que « la stérilité absolue n'existe pas » est née la notion de stabilité biologique « constatée » ou « pratique » ou stérilité « commerciale », c'est-à-dire un niveau de sécurité appliqué avec le traitement choisi très largement suffisant à conférer au lot une stabilité biologique de fait dans la pratique.
Le produit appertisé conforme doit ainsi présenter la stabilité biologique sans que la stérilité au sens strict ne soit absolument requise.

422- Influence de la température
Droite de destruction (ou résistance) thermique

Étude de l'influence du temps (t) de chauffage sur la température (T) du traitement pour une même efficacité de destruction thermique (n ou E=constante)

Le taux de réduction décimale (n ou E) se calcule de la manière suivante :
n=E= Log(N₀/N)

légendes :

N₀= concentration initiale en microorganisme

N= concentration en microorganisme survivant

La ﬁgure ci dessus montre la relation existant entre le temps de chauffage et la température létale d'exposition à la chaleur permettant d'obtenir un taux de réduction (n) donné.

Ces couples Température de chauffage pendant une durée donnée se nomment barème de traitement thermique.
Ces barèmes sont notés (T ; t).

Ainsi, plus la température de chauffage (T) est élevée, plus le temps (t) de destruction thermique est faible. Le modèle de Bigelow permet de montrer qu'expérimentalement, pour un taux de destruction (n)
donné, le temps de traitement (t) et la température T sont liés par une relation linéaire. Autrement dit, plusieurs barèmes de chauffage peuvent atteindre la même efficacité de destruction thermique (n=E= constante).
le temps de chauffage suit une loi de réduction d'ordre 1 en fonction de la température :
log(t) = a.T + b
Cette droite est appelée droite de destruction (ou résistance) thermique.

L'équation de cette courbe de barèmes équivalents s'écrit :
pour deux barèmes suivant équivalents : (T₁ ; t₁) = (T₂ ; t₂)

t1 = t2 * 10 ^{(T2 - T1)/z}

ou encore en Log :
log (t1/t2) = (T2-T1)/z

Cette formule est utilisable avec les durées de réductions décimale D_T

D_T1 = D_T2 * 10 ^{(T2 - T1)/z}

ou encore en Log :
log (D_T1/D_T2) = (T2-T1)/z

Le Facteur d'inactivation thermique (z)

En traçant la courbe log(t) =f(T) ou log(D) = f(T), il est possible de déterminer le facteur d'inactivation thermique z. La pente de cette droite est -1/z

Détermination graphique de z à partir de la droite : log(t) = f(T°C)

Détermination graphique de z à partir de la droite : t = f(T°C)

Définition de z :

Le facteur z est l'élévation de température qui permet de diviser par 10 le temps de chauffage t ou le temps de réduction décimal D pour une même efficacité de destruction microbienne (n ou E= constante)

Z est encore appelé facteur d'activation thermique

Sur une représentation graphique en coordonnées
semi-logarithmiques la détermination de z se réalise par interpolation.

Ainsi, z est un paramètre de thermonésistance caractéristique de chaque espèce de micro-organisme. En général, z est d'environ 10°C pour les formes sporulées et de 5'C pour les formes végétatives.

Exemples de valeurs de D et z

Le tableau donne quelques exemples de valeurs de D et de z pour des bactéries (forme sporulée) dans divers substrats ( aliments ou autres solutions tampon). Le temps d'exposition à la chaleur est un paramètre aussi important que la température.

Ces valeurs ne sont données qu'à titre indicatif ; ce ne sont que des ordres de grandeur et des mesures expérimentales effectuées en laboratoire, par exemple en suspension dans du tampon phosphate à pH 7 ou dans une matrice précise.
Ces valeurs doivent être utilisées avec une extrême prudence pour le calcul de traitements thermiques appliqués à des matrices alimentaires .
Il n'existe pas de valeurs « génériques » de D et Z utilisables en conception de barème. Ces valeurs dépendent étroitement de la nature du produit et la thermorésistance varie également fortement d'une souche à l'autre, à l'intérieur d'une même espèce bactérienne.

43- Notions de Valeur Stérilisatrice

Afin de permettre une comparaison facile de différents traitements, isothermes ou non isothermes, la valeur stérilisatrice (notée VS ou encore F₀ en littérature anglo-saxonne) est définie comme une « échelle d'intensité de traitement thermique » :
• il est postulé que la destruction thermique des spores microbiennes présente une valeur de Z proche de 10 °C ;
• la température de 121,1°C (250 F) est retenue comme référence internationale pour la stérilisation ;
• l'intensité totale intégrée (cumulative) d'un traitement non isotherme peut être exprimée comme la somme des intensités de chaque instant passé aux différentes températures.

Il est ainsi possible d'exprimer la valeur stérilisatrice :

431- Définition de la VS

On appelle valeur stérilisatrice notée VS ou F₀ la durée de chauffage (en minute) à la température de référence T_ref (121.1°C) correspondant au même taux de réduction décimale (n) que le barème réellement appliqué au produit .

432- Calcul de la VS à priori : par rapport à un cahier des charges

VS = F₀ = n * D_121.1°C

légende :

VS = F₀= valeur stérilisatrice en minute

n= nombre de réduction décimale à atteindre= log (N₀/N)

D_121.1°C= Durée de réduction décimale en min. à la température de référence de 121.1°C.

La VS à atteindre dépendra donc du taux de réduction décimale à atteindre (n) et de la thermorésistance du germe de référence qui est dans le cas de la stérilisation Clostridium botulinum dont on sait que D_121.1°C = 0.25 min.

En général le taux de réduction décimale à atteindre se situe autour de n=12 ( seuil de risque classiquement pris en stérilité commerciale), ce qui aboutit à une VS = 12*0.25=3 min, ce qui ne correspond en rien à une réglementation, ni à un minimum car en Europe, le paquet hygiène s'en remet à la responsabilité de l'industriel qui a une obligation de résultat (absence de toxicité du produit mis en vente) mais pas de moyen !

433- Calcul de la VS à postériori : à partir de l'enregistrement de températures

On peut connaitre la valeur stérilisatrice (VS) correspondant à un barème de pasteurisation appliqué à un produit grâce à la formule de BIGELOW qui est directement issue de la formule des barèmes équivalentes expliqués plus haut :
(T₁ ; t₁) = (T₂ ; t₂)

t1 = t2 * 10 ^{(T2 - T1)/z}

La formule de BIGELOW correspondant au barème (T₁ ; t₁) est :
F₀=VS= t1 * 10 ^(T1-Tref)/z)

légende :

VS = F₀= valeur stérilisatrice en minute

t1= durée du barème réellement appliqué en min.

T1= température du barème réellement appliqué en °C

T_Ref= Température de référence = 121.1°C.

z= paramètre de thermorésistance (facteur d'inactivation) du microorganisme de référence = 10°C.

Cas du traitement thermique non isotherme :

Si on peut concevoir que pour un traitement thermique isotherme, la VS se calcule facilement grâce à la formule de Bigelow (cas de la stérilisation en vrac en échangeur de chaleur type UHT non traité ici), le calcul est beaucoup plus délicat en appertisation lorsque le produit passe par une succession de température (traitement non isotherme) dont seules celles qui sont supérieures à 100°C ont un effet létal (stérilisant).

Pour un traitement thermique non isotherme, on utilisera la formule suivante pour calculer la VS :

Pour résoudre cette intégrale, on peut utiliser la méthode de calcul de la VS partielle avec la formule suivante, Il est ainsi possible de calculer les valeurs stérilisatrices partielles ( VSP) de chaque intervalle de temps le plus petit possible aﬁn de considérer que la température y est constante :

légende :

VS = F₀= valeur stérilisatrice en minute

At= intervalle de temps en min.

Ti= température dans l'intervalle de temps en °C

T_Ref= Température de référence = 121.1°C.

z= paramètre de thermorésistance (facteur d'inactivation) du microorganisme de référence = 10°C.

C'est cette méthode d'intégration numérique qui est utilisée par les calculateurs (type ELLAB (R) ) pour déterminer la VS d'un produit pendant sa stérilisation.

434- Exemples de VS

Il n'existe pas de VS standard qu'on pourrait choisir en fonction du produit à appertiser. L'industriel doit la déterminer en fonction de tous les paramètres influençant la thermorésistance des microorganismes étudiés plus haut la VS à appliquer à son produit ! Il existe des centres techniques comme le CTCPAqui sont spécialisés dans la détermination des VS pour les professionnels.

Voici des exemple de VS (en min.) pratiquées en industrie :

44- Les contrôles de l'efficacité de l'appertisation

Comme toute opération unitaire, il est important de pouvoir contrôler l'efficacité de cette dernière.

On peut vérifier l'efficacité d'une appertisation en enregistrant la température du produit pendant son autoclavage et en calculant la valeur stérilisatrice atteinte. Cette méthode permet de valider un barème de stérilisation, c'est à dire de vérifier que le barème utilisé sur l'autoclave en pratique permet d'atteindre la VS prévue.

Une deuxième méthode qui est systématiquement utilisée par les industriels est la réalisation de tests de stabilité biologique par incubation que nous allons détailler ici.
Les tests de stabilité prévoient généralement l'incubation d'échantillons durant plusieurs jours à basse (15 à 25 °C), moyenne (30 à 40 °C) et/ou haute (50 à 60 °C) température. Le test d'incubation valide si des micro-organismes mésophiles ou thermophiles vivants sont encore présents et capables de proliférer dans le produit supposé stérile.

La croissance des micro-organismes est usuellement observée indirectement par :
– la production de gaz (principalement du CO2 , parfois H2S, H2) dans l'emballage : la non stabilité est constatée en cas de déformation de l'emballage, ou par mesure de pression interne. Certains micro-organismes ne produisent que très peu de gaz durant leur croissance ; aussi il est indispensable de combiner la détection de production de gaz avec d'autres moyens de mesure ;
– la décroissance du pH durant l'incubation. Le pH de l'échantillon incubé ne doit pas être différent (maximum 0,5 unité de pH d'écart), du témoin non incubé gardé à température ambiante. Toutefois, certains micro-organismes ne produisent que peu d'acides organiques durant leur croissance. Dans le cas de chute discrète du pH (entre 0,3 et 0,5 unité de pH, par exemple), un examen microscopique des échantillons est utilisé comme moyen complémentaire pour le contrôle de la stabilité.

La réglementation française relative aux produits appertisés prévoit les contrôles de stabilité avec les paramètres suivants :
– l'échantillonnage de 3 ou 5 préemballages issus du même lot
de produit ;
– la conservation du témoin à 20°C ;
– un ou deux individus incubés à 37°C/7 jours (méthode rapide usuelle : norme AFNOR V08-408), ou 32°C/21 jours (méthode d'expertise de référence : norme AFNOR V08-401), puis refroidis à 20°C ;
– un ou deux individus incubés à 55°C/7 jours, puis refroidis à
20°C.
Ces contrôles de stabilité sont les suivants :

– Examen des emballages : ils ne doivent présenter aucune déformation
apparente.
– Mesure de pH : aucune différence supérieure ou égale à 0,5
unité de pH entre le témoin et l'individu incubé à 32 ou 37°C, n'est
tolérée.
– Examen du produit : couleur et odeur normales.

Si toutes les caractéristiques des échantillons incubés à 32 ou 37°C sont normales, comparées à celle des témoins, la stabilité est constatée et le lot entier est considéré comme stable commercialement et sain.

A titre d'informations, voici les points essentiels qui seront vérifiés lors d'une inspection d'une entreprise qui fabrique des conserves :
Lors des contrôles d'établissements mettant sur le marché des produits végétaux ou produits animaux appertisés, une attention particulière sera portée, notamment, sur :

– la compétence des opérateurs pour ces productions ; à défaut, il sera ordonné le suivi d'actions de formation adaptées à l'attention du personnel ;
– les mesures de maîtrise de l'étanchéité des récipients ;
– l'efficacité de l'acidification au-dessous du pH 4,5 et de son maintien dans le temps pour les produits acides ou acidifiés ;
– la validation et le respect des barèmes de traitement thermique ;
– la stabilité biologique des denrées ;
– les mesures prises pour empêcher toute recontamination après le traitement thermique, en particulier au cours du refroidissement ;
– la gestion des éventuels défauts de maîtrise du procédé de fabrication.

5-Les autoclaves' />

Les autoclaves sont des matériels permettant de chauffer le produit à travers son emballage grâce à un fluide thermique (eau ou vapeur) souvent à pression élevée,ce qui rend ce matériel dangereux à la conduite. Son maniement nécessite une habilitation (formation préalable).

5.1- Description d'un autoclave discontinu statique simple

L'autoclave est l'appareil classique de l'appertisation.
C'est une enceinte (cuve) fermée hermétiquement, qui permet de stériliser un produit à une température élevée sous pression (T° > 100°C).
Le chauffage est réalisé grâce à la vapeur saturante ou par de l'eau surchauffée.
La pression est soit simplement liée à augmentation de température, soit régulée en plus par injection d'air comprimée (contrepression).

L'autoclave comporte toujours : voir schéma ci dessus

Une chambre de stérilisation, horizontale ou verticale
Une admission de fluide caloporteur (vap ou eau surchauffée)
Une régulation fine de la température
Une entrée et sortie d'eau de refroidissement
Des soupapes de sécurité
Un thermomètre à alcool et disque enregistreur
Un manomètre

Souvent on peut trouver aussi :

Une régulation de Pression (air comprimé)
Un dispositif d'agitation du produit
Un récupérateur d'eau et d'énergie

5.2- Principe de base de classification des autoclaves

On peut trouver des classifications des autoclaves suivant différents critères tels que :

Fonctionnement continu ou discontinu :

Discontinu : traite les produits par lot (quantité limitée dans des paniers), avec nécessité d'un arrêt entre les cycles de stérilisation des différents lots.
Un point fort => même appareil peut être utilisé pour des boites de plusieurs types, ou plusieurs formats ou géométrie – continu : 1 seul type de boite voir 1 seul format.
Simples, fiables et faciles d'entretien car moins d'éléments mécaniques.
Continu : traite les produits en continu => sont amenés dans chambre d'autoclavage par convoyeur => pas d'arrêt entre les différents lots.
Nécessite moins de main d'œuvre => pas besoin de personnel pour charger décharger, transporter les boites même si discontinus sont de + en + automatisés ;
Pas de nécessité de chauffer l'autoclave à chaque cycle : l'autoclave continu est thermiquement en état stationnaire => économies d'énergie
Consomme moins d'eau de refroidissement car on ne refroidit que le produit, alors qu'en discontinu Il faut refroidir produit et autoclave.
Mais si conçus pour fort débit et durée de stérilisation élevée => très encombrant au sol.
Continu conviendra pour des entreprises ayant une grosse production et une gamme de produits restreinte
Discontinu : production + restreinte mais avec gamme large (ex : Giraudet)

Autoclaves statiques ou rotatifs :

Rotatifs => agitation du produit pour accélérer le transferts de chaleur qui sont de type convectifs (liquide plus ou moins visqueux).
Pas intéressant pour produits solides où les transferts thermiquesse font par conduction (l'agitation n'apporte rien) ;
Peu intéressant pour produit très liquide (peu visqueux) : rotation apporte peu / convection naturelle.
Si produit en barquettes => pas de retournement possible => pas utilisable.

Stérilisation à l'eau ou à la vapeur :

Conductibilité thermique eau + faible / vapeur => montée en T° plus lente avec eau.
Mais eau limite risques de choc thermique au chauffage et surtout au refroidissement.
L'eau est le fluide thermique obligatoire pour les emballage en verre (type bocaux ou bouteille, car le matériau verre nécessite pas au chocs thermiques présents avec la vapeur !) ; on pourra utiliser la vapeur pour stériliser les autres matériaux plus résistants (boites métalliques ou plastiques) ;
Consommation d'énergie plus importante avec l'eau car nécessité de chauffer l'eau avec de la vapeur (chauffe eau puis produits ; avec vapeur => chauffe directement le produitdt). Parfois atténué par récupération de chaleur de l'eau de chauffage.

5.3-Principaux types d'autoclaves discontinus

531 - Le Stériflow :

Voir l'animation très bien faite du fonctionnement du Stériflow :

Voici les principales caractéristiques :

Discontinu, horizontal avec agitation en option
Boites aspergées sous pluie violente d'eau surchauffée (T°> 100°C grâce à P > Patm)., produite dans un échangeur à plaques utilisant de la vapeur. Eau recyclée circule en circuit fermée => économie d'eau.
Pour le refroidissement : l'eau d'aspersion est refroidie dans l'echangeur par de l'eau froide remplaçant la vapeur
Régulation de P par air comprimée (contrepression)
Cycle entièrement automatisé par programmation.
Statique ou rotatif : panier contenant les boites tourne selon axe horizontal de la chambre (5-27 t/min).
Avantages :
Polyvalence des autoclaves discontinus.
Utilise petite quantité d'eau pouvant être chauffée ou refroidis très rapidement + pas de purge (fonctionne à l'eau + régulation de P indépendante) et pas de vidange car eau recyclée => pas de temps morts => rapidité.
Economie d'eau + d'énergie (condensats de vapeur recyclable ; eau ayant servie à refroidir eau de refroidissement dans echangeur => chaude et facilement réutilisable ; pluie violente d'eau chaude => rapidité des tranferts de chaleur et homogénéité des traitements thermiques.)
Tendance aujourd'hui => appareils souples (diversité de produits) souvent discontinus et très automatisés.

Pour en savoir plus : voir le site de l'entreprise ici

532 - Le Lagarde :

L'autoclave LAGARDE est un autoclave discontinu à vapeur

Autoclave discontinu, horizontal avec ou sans agitation
Stérilisation par mélange air-vapeur brassé énergiquement par ventilation.
Refroidissement par eau sous forme de brouillard puis par ruissellement et enfin remplissage à mi-niveau => rapide et homogène

Voir l'animation suivante qui est très bien réalisée :

En détail :

Temps de montée et de maintien de la température :
La vapeur est injectée automatiquement et directement dans la chambre de l'autoclave ; Un ventilateur agitant la vapeur et l'air avec efficacité permet une répartition uniforme de la chaleur dans la chambre de l'autoclave afin de garantir une excellente précision de température pendant le temps de traitement.

Étape de refroidissement :

– Le refroidissement est réalisé par la circuclation d'eau refroidie par de l'eau douce ou par un échangeur de chaleur à plaques.
– L'eau provient de condensats de vapeur auxquels on ajoute une quantité d'eau de pré-refroidissement. L'addition d'eau froide est automatiquement et progressivement maîtrisée afin d'éliminer le « choc thermique » et de contrôler la diminution de température.

Pendant toutes les étapes de chauffe et de refroidissement, le système de contrôle surveille précisément la température et la pression à l'intérieur de la chambre de l'autoclave.

AVANTAGES : en théorie, les autoclaves à vapeur sont plus économiques que les concurrents à l'eau au niveau énergétiques car les transferts de chaleur sont meilleurs avec la vapeur.

Pour en savoir plus, voir le site de l'entreprise ici

5.4- Principaux types d'autoclaves continus

Nous n'aborderons ici qu'un seul exemple d'autoclave continu !

Le Caravallo :

Il s'agit d'un autoclave hydrostatique : la pression est régulée par des colonnes d'eau de plus de 10 m !
Il y a 3 colonnes : une pour la montée en température, une poue maintien de la température de pallier de stérilisation, et enfin une pour le refroidissement.

Continu, statique, verticale
Enceinte de vapeur (vapeur introduite dans la chambre) où se fait stérilisation, maintenue sous P par 2 colonnes d'eau en U.
T°C de stérilisation = T°C de vapeur saturée à la pression de la chambre (T°C de la vapeur saturée en eau dépend de sa pression).
Boites transportées par un convoyeur, pénètrent par la colonne de préchauffage : P et T°C augmentent progressivement. Les boites pénètrent ensuite dans chambre de vapeur : le temps de séjour est fonction de la vitesse du convoyeur. Les boites ressortent par l'autre colonne : P et T°C diminuent progressivement.
L'eau froide, introduite en permanence à l'extrémité de la colonne de refroidissement, circule à contre courant / boite =>échauffement progressif et sort à 80°C environ : chaleur est récupérée dans un échangeur.
Si fait varier hauteur d'eau dans colonne => variation de P dans la chambre => variation de la T° de la vapeur = utiliser pour réguler la T°C , car permet régulation fine (H=10 m => T°=121°C ; H = 15 m => T° =127°C).
Utilisable pour boites, bouteilles en verre ou en plastique, bocaux.

Avantages :

Robuste ;
Cadences élevées ;
Consommation d'eau et d'énergie modérée.
Pas de valve d'entré => permet de traiter des récipients de formats divers : boites, bocaux, bouteilles verre, bouteilles plastiques…
Mais :
Très encombrant en hauteur (15 m) ;
Complexité mécanique limite sa fiabilité (pannes).

Conclusion' />

Voici la réactualisation du guide pratique de stérilisation rédigé par un formateur du centre de formation de Florac, Christophe Picard.
Cliquez sur le lien suivant pour avoir les références.

Farid AMROUCHE
Professeur Certifié en Génie Alimentaire
mel : Genaliment@gmail.com

La pasteurisation : aspects théoriques

Amrouche — 2017-04-08T07:29:28Z

A travers ce cours, vous découvrirez les aspect théoriques de la pasteurisation :

la définition et les objectifs de la pasteurisation
comment la pasteurisation détruit les microorganismes
les paramètres influençant la pasteurisation
comment on mesure l'efficacité de la pasteurisation grâce au calcul de la valeur pasteurisatrice (VP)
l'impact de la pasteurisation sur la qualité du produit pasteurisé

Les matériels (pasteurisateurs) sont abordés dans un autre cours : https://genie-alimentaire.com/spip....

Depuis 1864, date de la fin des travaux de Pasteur, la pasteurisation s'est peu à peu imposée dans le secteur de l'agroalimentaire comme l'une des techniques les plus utilisées pour l'allongement de la conservation des aliments.
Moins radicale que la stérilisation, elle ne détruit qu'une partie des micro-organismes d'un produit mais préserve ses propriétés organoleptiques et nutritionnelles.

Cet article décrit tous les aspects technologiques de la destruction des micro-organismes (influence des facteurs température et temps, détermination de la valeur pasteurisatrice et du barème de pasteurisation).

Entre 1860 et 1864, Pasteur démontra que la ﬂore non désirable du moût de raisin pouvait être éliminée par un chauffage de quelques secondes à 55-65 °C. Il donna son nom à ce procédé qui fut utilisé un peu plus tard pour allonger la durée de conservation du lait.

La pasteurisation est un traitement thermique destiné à détruire des micro-organismes par la chaleur. Contrairement à la stérilisation qui détruit tous les micro—organismes susceptibles de se développer dans un produit par l'application d'une température supérieure à 100°C, l'objectif principal de la pasteurisation est de détruire la ﬂore pathogène non sporulée et la majorité de la ﬂore non pathogène d'altération des aliments.

Ces deux procédés permettent d'allonger la durée de conservation des produits : ainsi, les aliments pasteurisés présentent une date limite de consommation de quelques jours avec une conservation à une température de + 4°C alors que les produits stérilisés se conservent plusieurs mois, voire plusieurs années, à température ambiante.

Le choix du traitement thermique à appliquer dépend ainsi des objectifs souhaités tant au niveau de la réduction biologique que des qualités nutritionnelles et organoleptiques à obtenir et du coût du procédé à mettre en œuvre.

Différentes technologies sont utilisées pour pasteuriser les produits agroalimentaires. Le tableau suivant présente des exemples d'aliments pasteurisés et des exemples de traitements réalisés.

1.1- Objectifs :' />

La pasteurisation est une technique utilisée très fréquemment en agroalimentaire. L'objectif est d'allonger de façon signiﬁcative la durée de conservation des aliments. La pasteurisation réduit au maximum les activités biologiques d'un produit tout en évitant de modiﬁer ses caractéristiques organoleptiques et nutritionnelles.

Les activités biologiques détruites ou inactivées par la pasteurisation sont :

les ﬂores non pathogènes d'altération des aliments ;
les ﬂores pathogènes et toxinogènes (Salmanella, Brute/la, Listeria, etc) ;
les enzymes endogènes comme la lipoxygénase du soja (oxygénase qui catalyse l'oxygénation des acides gras polyinsaturés) ou la plasmine présente dans le lait (protéase dont le spectre d'action est assez large) ;
les enzymes intracellulaires nuisibles.

La pasteurisation, comme tout traitement thermique, doit permettre :

de préserver l'aspect nutritionnel du produit tel que la non-destruction des vitamines ;
de ne pas modiﬁer ses qualités organoleptiques telles que l'absence de brunissement, de décoloration, de goûts de cuit, de rupture de l'émulsion, de coagulation des protéines, etc.

La pasteurisation présente néanmoins un inconvénient majeur : elle est incapable de détruire les flores thermorésistantes et notamment les formes sporulées. La pasteurisation doit être associée à d'autre traitement de stabilisation microbiologique tel que :

la réfrigération (+3°C)
l'acidité (un pH inférieur à 4,5 inhibe la germination des spores et le développement des microorganismes pathogènes)
une faible activité de l'eau (aw ou activity water) obtenue par le sucrage et/ou évapo-concentration, déshydratation, salage...
une modification de l'atmosphère du conditionnement (élimination de l'oxygène et addition de CO2)

1.2. Définition' />

La pasteurisation est un traitement thermique à des températures comprises entre 60 et 100°C ayant pour but de détruire la totalité des micro-organismes pathogènes non sporulés et de réduire signiﬁcativement la ﬂore végétative présente dans un produit.

C'est un procédé de conservation qui doit être associé à d'autres moyens de stabilisations complémentaires (réfrigération, baisse d'aw, sous vide, atmosphère protectrice...)

Les produits pasteurisés associés à la réfrigération ont une durée de vie assez courte et bénéficie d'une DLC (date limite de consommation).

2.1- Influence de la durée du traitement thermique' />

211- La courbe de survie
On détermine à différents temps le nombre de micro-organismes survivants suite à l'exposition à une température létale constante.

La ﬁgure suivante a montre l'allure de la courbe : N=f(t)

On obtient une courbe décroissance exponentielle : c'est la courbe de survie. On voit que les microorganismes sont détruit progressivement.

légendes :

N0= concentration initiale en microorganisme

N= concentration en microorganisme survivant

t= durée du traitement thermique

Afin de déterminer l'équation de la courbe, on trace la courbe précédente en coordonnée semi logarithmique, c'est à dire :
Log(N) =f(t). On obtient la courbe suivante :

Les courbes N=f(t) et log N = f(t) sont appelées courbes de survie ou cinétiques de destruction microbienne.
La courbelog N = f(t) est linéaire, autrement dit, les micro-organismes exposés à une température létale constante, suivent une loi de destruction d'ordre 1 en fonction du temps.

Plus le nombre initial de micro—organismes (N0) est important, plus le temps de pasteurisation doit être long. De même, plus les micro-organismes sont thermorésistants, plus la durée de pasteurisation doit
être grande.

T' />

Définition de la durée de réduction décimale D_T :

On appelle D_T la durée de réduction décimale D_T, la durée de chauffage à la température T qui permet de diviser par 10 la population de microorganisme.

L'équation de la droite de survie en 'coordonnées Log ' log N = f(t) nous donne les relations suivantes :

D_T nous renseigne sur la thermorésistance des microorganismes :

Ici c'est B.Stéarothermophilus qui est la bactérie la plus thermorésistante !

L'équation de la courbe de survie peut donc finalement s'écrire :

Le taux de réduction décimale n (ou nombre de réductions décimales) appelé aussi efficacité pasteurisatrice E à la température T est :

La durée du traitement thermique à la température T qui permet de détruire une proportion de microorganisme égale à n est :
t = n x D_T à la température T

2.2. Facteurs de variation de la thermorésistance' />

D qui est un paramètre caractérisant la thermorésistance des microorganismes dépend de plusieurs paramètres :

de l'espèce du micro—organisme considéré,
de son état physiologique,
de la température
et du milieu dans lequel il est présent.

Ainsi, D_T caractérise la thermorésistance d'un micro-organisme dans des
conditions physico-chimiques bien déﬁnies.

Les micro—organismes sont plus facilement détruits lorsqu'ils se trouvent en phase exponentielle de croissance. Il existe deux types de ﬂores :

— les micro-organismes détruits par un traitement à 63°C pendant 30 min (ou par un traitement équivalent) = ﬂore thermosensible ;
— les micro-organismes résistants à un traitement à 63°C pendant 30 min (ou par un traitement équivalent) = ﬂore thermorésistante.

La thermorésistance des micro—organismes varie en fonction des caractéristiques physico-chimiques de l'aliment telles que le pH, l'activité de l'eau (l'Aw quantiﬁe dans un aliment la disponibilité de l'eau
mobilisable pour les réactions biochimiques : pour en savoir plus cliquez ici ) et la teneur en lipides :

plus le pH de l'aliment est éloigné de la neutralité, plus les micro-organismes sont sensibles à la chaleur ; c'est pourquoi les aliments sont classés selon leur pH en trois classes.
plus l'Aw de l'aliment est faible, plus les micro-organismes sont thcrmorésistants et donc plus le traitement par la chaleur est inefficace ;
plus l'aliment est gras, plus les micro-organismes seront résistants à la chaleur car les lipides sont de médiocres conducteurs de la chaleur.

2.3. Influence de la température' />

Étude de l'influence du temps (t) de chauffage sur la température (T) du traitement pour une même efficacité de destruction thermique (n ou E=constante)

La ﬁgure ci dessus montre la relation existant entre le temps de chauffage et la température létale d'exposition à la chaleur permettant d'obtenir un taux de réduction (n) donné.

Ces couples Température de chauffage pendant une durée donnée se nomment barème de traitement thermique.
Ces barèmes sont notés (T ; t).

L'équation de cette courbe de barèmes équivalents s'écrit :
pour deux barèmes suivant équivalents : (T₁ ; t₁) = (T₂ ; t₂)

t1 = t2 * 10 ^{(T2 - T1)/z}

ou encore en Log :
log (t1/t2) = (T2-T1)/z

En traçant la courbe log(t) =f(T) ou log(D) = f(T), il est possible de déterminer le facteur d'inactivation thermique z. La pente de cette droite est -1/z

Détermination graphique de z à partir de la droite : log(t) = f(T°C)

Détermination graphique de z à partir de la droite : t = f(T°C)

Définition de z :

Le facteur z est l'élévation de température qui permet de diviser par 10 le temps de chauffage t ou le temps de réduction décimal D pour une même efficacité de destruction microbienne (n ou E= constante)

Sur une représentation graphique en coordonnées
semi-logarithmiques la détermination de z se réalise par interpolation.

Le tableau donne quelques exemples de valeurs de D et de z pour des formes végétatives de bactéries dans divers aliments. Le temps d'exposition à la chaleur est un paramètre aussi important que la
température.

On déﬁnit un barème de traitement comme le couple température de palier de chauffage/ temps de chauffage (T ; t) appliqué à un produit. Le tableau suivant présente quelques exemples de barèmes utilisés en industrie alimentaire.

Exercices d'application

Exercice 1 :
À partir des données fournies, compléter les deux tableaux ci-dcssous.

1. Soit un échantillon contaminé par 10⁵ micro-organismes.
Déterminer le temps de chauffage et la population de survivants après divers traitements à 72°C. Donnée : D_72°C = 20 s.

2. Déterminer la durée de réduction décimale (D_T) pour chaque température T, sachant que D_60°C= 600 secondes et que Z=5°C.

En pasteurisation, la température de référence T_ref est :

T_ref=70°C notamment lorsque le produit est contaminé par des bactéries.
T_ref=60°C ou 65°C pour les produit acide colonisé parles levures ou moisissures

Le facteur z dépend aussi des microorganismes qui colonisent le produit :

z=10°C en général (bactéries)
z= 5 à 7°C en général pour les produits acides colonisés par des levures- moisissures

Germe de référence :
C'est le microorganisme pathogène le plus thermorésistant qui colonise le produit à pasteuriser ; son choix dépend donc du produit.
Exemple :

Pour la pasteurisation des produits carnés et plats cuisiné, on choisit souvent : streptocoque (ou entérocoque) faecalis
pour les produits laitiers : mycobactérium tuberculosis (bacille tuberculeux) ; on peut aussi choisir E. coli.

2.4. Valeur Pasteurisatrice (VP)' />

On appelle valeur pasteurisatrice notée VP ou F_Tref ^z la durée de chauffage (en minute) à la température de référence T_ref correspondant au même taux de réduction décimale (n) que le barème réellement appliqué au produit .

VP = F = n * D_Tref

légende :

VP = F= valeur pasteurisatrice en minute

n= nombre de réduction décimale à atteindre= log (N₀/N)

D_Tref= Durée de réduction décimale en min. à la température de référence.

T_ref= température de référence

La VP à atteindre dépendra donc du taux de réduction décimale à atteindre (n) et de la thermorésistance du germe de référence colonisant le produit (D_T)

En général le taux de réduction décimale à atteindre ne dépasse rarement n=5, car les produit à pasteuriser sont de bonnes qualité sanitaire initiale (N₀). D'autre part la charge finale (N) à fixer dépendra de la durée de vie (DLC) à atteindre.

Exemple :

Pour la pasteurisation d'un produit, on choisit un micro-organisme de référence,c'est à dire particulièrement résistant (par exemple Enterococcusﬁzecalis) et un taux de réduction décimale à atteindre (n = 6). À température de référence (70 °C), sachant que le temps de réduction décimale d'Enteroccus faecalis est D₇₀ = 2,95 min, alors la valeur pasteurisatrice est :

VP_70°C = F_70°C= n*D₇₀=6 x 2,95 = 17,7 min

La valeur pasteurisatrice est déﬁnie comme le temps de traitement à une température de référence (en général 70°C) appliquée au cœur du produit, avec un micro-organisme de référence en fonction du produit et un nombre de réduction décimale minimum de 5.

La valeur pasteurisatrice est donc une fonction thermobiologique exprimée en minutes quantiﬁant à une température de référence l'effet létal de la pasteurisation sur un micro-organisme de référence.
La température au cœur du produit est mesurée à l'aide d'une sonde introduite à l'intérieur du produit traité. Celle-ci est couplée à un enregistreur des couples temps/température qui fonctionne
en continu. Le traitement informatique de ces données permet d'obtenir directement la valeur pasteurisatrice.

On peut connaitre la valeur pasteurisatrice (VP) correspondant à un barème de pasteurisation appliqué à un produit grâce à la formule de BIGELOW qui est directement issue de la formule des barèmes équivalentes expliqués plus haut :
(T₁ ; t₁) = (T₂ ; t₂)

t1 = t2 * 10 ^{(T2 - T1)/z}

La formule de BIGELOW corespondant au barème (T₁ ; t₁) est :
F=VP= t1 * 10 ^(T1-Tref)/z)

Exemple :
Un lait destiné à préparer du yaourt est pasteurisé à 95°C pendant 3 minutes.
Calculer la valeur pasteurisatrice atteinte par ce traitement thermique.
Pour calculer cette VP on donne : T_ref= 70°C ; z= 10°C.
VP= 3*10^(95-70/10) = 948min.
(Rque : dans le cas du yaourt, la VP est très élevé car le barème de pasteurisation a en plus des objectifs sanitaires, des objectifs de précipitations des protéines sériques pour optimiser la gélification pendant l'étuvage)

Exercice 2

Un lait est pasteurisé pendant 2 s à 85 °C.

1. Le nombre d'unités de pasteurisation (ou VP) étant calculé sur la base d'une température de référence de 70 °C (z = 5 °C), déterminer la valeur pasteurisatrice atteinte en min.

2. Le temps de réduction décimale d'Enterococcus faecalis est D₇₀ = 2,95 min. Déterminer le taux de réduction décimale atteint au cours de la pasteurisation du lait 2 s à 85 °C.

3. Sachant que la pasteurisation est en fait réalisée à une température réelle de 84,5 °C au lieu des 85°C affichés par une sonde de température défectueuse, calculer le nouveau taux de réduction décimale. En déduire le facteur d'augmentation du nombre de microorganismes survivants suite à cet écart de température.

Exercice 3 (extrait d'un sujet du BTS QIAB 2006)
Le lait subit un traitement thermique à son arrivée.
Deux traitements thermiques sont envisageables :

traitement 1 : couple temps-température 12 min / 72 °C ;
traitement 2 : couple temps-température 2 s /90 °C.

Données : 9M : 70 °C / z = 7 °C / Temps de réduction décimale du germe de référence D70 : 0,75 min.

1. Déterminer pour les deux traitements la valeur pasteurisatrice (en min).
2. Déterminer la ﬂore résiduelle après les deux traitements thermiques.
Donnée : la charge microbienne du lait de départ est de 5 .10⁶ UFC par L.

Exercice 4 (extrait d'un sujet du BTS QIAB 2002)

Les ovo-produits utilisés dans la préparation des quiches lorraines sont achetés sous forme d'œuf entier liquide pasteurisé.

1. L'œuf entier liquide est pasteurisé à 70 °C pendant 90 s : quelle est la valeur pasteurisatrice atteinte (T_ref = 60 °C avec z = 10 °C) ?

2. Dans l'œuf liquide pasteurisé, le germe de référence utilisé a une durée de réduction décimale, à 70 °C, de 0,12 min avec z = 10 °C. Déterminer le taux de réduction décimale atteint lors de la pasteurisation.

3. À la suite d'un dysfonctionnement du pasteurisateur, plusieurs cuves d'œufs entiers ont été pasteurisées à 69 °C (au lieu de 70 °C). Quel est le nouveau taux de réduction décimale ? Commenter.

Calcul de la VP pour des températures variables (produits appertisés) :

Dans le cas des produits acides appertisés comme les conserves de compote, de tomates et tout autres conserves de produits acides, le produit subit à cœur une succession de températures létales.

Au cours du traitement thermique, la température varie entre le début et la ﬁn du traitement à cause de l'inertie thermique des produits et des appareils : en début de traitement, celle-ci augmente au cours du préchauffage du produit puis diminue pendant le refroidissement. Il est donc rare qu'un traitement thermique s'effectue à température
constante.

Ainsi, l'aliment passe au cours du préchauffage et du chauffage par une série de températures croissantes entraînant au-delà de 50°C la
destruction d'une partie de la population microbienne. Au cours du refroidissement, tant que la température n'est pas en dessous de 50 °C, la population microbienne présente dans l'aliment continue à diminuer.

Comme T varie avec le temps, il faut procéder à une intégration. La valeur pasteurisatrice globale du traitement (VP) est calculée à partir de l'équation :

Afin de déterminer la VP on pourra utiliser la méthode des VP partielles suivante :
Il est ainsi possible de calculer les valeurs pasteurisatrices partielles ( VPP) de chaque intervalle de temps le plus petit possible aﬁn de considérer que la température y est constante.

La valeur pasteurisatrice partielle est le temps de maintien à une température de référence T_ref permettant d'obtenir le même taux de destruction d'une population microbienne donnée qu'une unité
de temps à la température T effectivement appliquée.
Ainsi, pour chaque température au-dessus de 50°C, on décompose le traitement thermique global à température variable en une succession
de traitements thermiques courts et supposés à température constante pendant ces courts instants.
En additionnant chaque valeur pasteurisatrice partielle VPP, on détermine la valeur pasteurisatrice globale VP.

est appelé le faccteur de Bigelow ou taux de létalité (L).

Ainsi, pour At = 1 min, la valeur pasteurisatrice partielle est appelée taux de létalité (L).

Le taux de létalité (L) correspond à la durée de chauffage à la température de référence T_ref qui conduit au même taux de destruction décimale qu'une minute de traitement à la température T.

Méthode de détermination graphique de la VP

La valeur pasteurisatrice correspond à l'aire sous la courbe L = f(t).

Ainsi, la valeur pasteurisatrice représente le temps théorique de chauffage d'un produit à une température constante de référence équivalent à la durée des différentes phases (augmentation de
température, plateau, diminution de température) nécessaire pour obtenir le taux de réduction décimale à atteindre.

La pasteurisation provoque en parallèle la dégradation des constituants thermosensibles du produit comme les protéines globulaires dont les enzymes, les glucides et les vitamines.

L' industriel peut rechercher :

soit l'absence de dégradation d'un constituant important, comme une vitamine, pour préserver les critères nutritionnels du produit ;

soit l''inactivation de molécules comme certaines enzymes qui peuvent altérer le produit et le rendre impropre à la consommation (ex. : la pectine méthylestérase ou la polyphénoloxydase du jus d'brange).

La cinétique de dégradation des constituants est généralement d'ordre 1 comme la cinétique de destruction microbienne.

En ce qui concerne le lait, le tableau ci-dessous présente quelques exemples de valeurs de D_T et de z pour des constituants thermosensibles.

La ﬁgure suivante montre la destruction des micro-organismes et la dénaturation de constituants thermosensibles du lait.

Dégradation des molécules thermosensibles du lait et destruction des micro-organismes

Dégradation des molécules thermosensibles :

-* inactivation de la peroxydase et de la phosphatase alcaline ;

-* dénaturation de 5 % des protéines du lactosérum.

-* Destruction des différentes Formes végétatives de microorganismes pathogènes du lait : zone délimitée par une ligne supérieure (microorganismes les plus thermorésistants) et une ligne inférieure (micro-organismes les plus thermosensibles).

Application :
Le diagramme temps-température de pasteurisation présenté dans la ﬁgure ci dessus permet d'analyser les effets de la pasteurisation sur la destruction des micro-organismes pathogènes et sur la destruction
d'enzymes (phosphatase alcaline et peroxydase) ou de protéines sériques du lait.

Énoncer les effets sur la destruction de ces constituants de :

la basse pasteurisation : 63 °C / 20 min ;
la pasteurisation haute 72 °C / 1S s ;
la ﬂash pasteurisation 85 °C / 2 s.

En conclusion, l'ensemble de ces données de cinétiques de destruction des micro—organismes et de dégradation des constituants du produit
permettent de déterminer le barème de pasteurisation. Après avoir choisi le micro-organisme de référence et retenu la température de référence, il est possible de déterminer expérimentalement le temps de réduction décimale D_T et le facteur d'inactivation thermique z pour le micro-organisme considéré. Le taux de réduction
décimal étant ﬁxé, la valeur pasteurisatrice peut être déterminée. Après analyse des constituants dégradés dans le produit et réalisation des tests organoleptiques du produit porté à différentes températures,
il est possible de déterminer la température à cœur maximale que peut supporter le produit tout en conservant ses qualités nutritionnelles. A partir de la valeur pasteurisatrice et de cette température maximale, on calcule alors le temps du barème de pasteurisation .

Farid AMROUCHE
Professeur Certifié de Génie Alimentaire
Mel : genaliment@gemail.com

les matériels sont abordés dans le cours suivant : https://genie-alimentaire.com/spip....

Le séchage

Amrouche — 2014-02-05T18:10:50Z

Sommaire

a- définition

Le séchage est une opération unitaire qui a pour but d'éliminer par vaporisation l'eau qui imprègne un produit (liquide ou solide) afin de le transformer en produit solide sec dont l'humidité résiduelle est très faible.

Le séchage se distingue de l'évapo-concentration qui ne traite que les produits liquides très humides (exemple : lait). Les produits liquides qu'on veut sécher (poudre de lait) sont d'ailleurs toujours préconcentrés au préalables par évapo-concentration qui est une technique de déshydratation moins couteuse en énergie que le séchage.

b- Objectifs

Le séchage est largement utilisé dans l'industrie alimentaire où il vient souvent en complément d'opérations comme l'évapo-concentration, la décantation, la filtration ou l'essorage. Il se pratique dans plusieurs cas :

l'humidité résiduelle est incompatible avec la suite du procédé
le produit humide se conserve mal (hydrolyse possible, modification de l'aspect physique par agglomération des grains)
le coût du transport est plus élevé en présence d'eau
le séchage permet outre l'élimination d'eau, la création de modifications de la structure interne du solide comme par exemple l'apparition d'une structure poreuse.

A cause du coût énergétique élevé du séchage, l'industriel cherche à avoir la plus basse teneur possible en eau à l'entrée du sécheur. La tendance est à n'utiliser le séchage que lorsque les procédés de séparation mécanique restent impuissants pour atteindre l'humidité résiduelle souhaitée. Le séchage des liquides est toujours précédé d'une autre opération de déshydratation moins couteuse en énergie : l'évapo-concentration.

c- Exemples de produits :

Une grande partie des aliments que nous consommons ont subi une opération de séchage.
Le séchage peut être une étape nécessaire à la production du produit ou un rôle dans la
conservation de l'aliment . On peut citer par exemple :

les pâtes alimentaires
la charcuterie : saucisson, jambon…
les fromages : séchage dans une ambiance contrôlée
les légumes (pois,…) et fruits secs (pruneaux, raisins, abricots…)
certains biscuits apéritifs sont produits par séchage à l'air chaud à partir d'une pâte
de maïs
le sel (gisement minier) est concassé, dissout, épuré avant d'être essoré et enfin
séché jusqu'à devenir du sel raffiné.
la conservation de beaucoup de types de grains ou de végétaux est assurée par le
séchage : café, cacao, riz et autres céréales, feuilles de thé, épices…
Certains produits liquides : lait, lactosérum…
des coproduits de l'industrie alimentaire souvent destinés à l'alimentation du bétail, ou l'industrie chimique (additifs…) : pulpe de betterave (sucrerie), tourteaux d'oléagineux (huilerie), drèches (brasserie, jus de pomme)…

Voici la composition comparée de divers laits déshydratés :

d- Séchage et stabilité du produit :

• Le séchage est souvent utilisé pour allonger la durée de vie du produit ; en effet en même temps qu'on diminue l'humidité résiduelle du produit, on diminue l'eau libre disponible pour les réactions d'altération, c'est-à-dire l'activité de l'eau (aw) qui diminue en dessous de l'activité minimale de développement des microorganismes (c'est-à-dire aw<0.7) ;il faut néanmoins souvent descendre à des aw beaucoup plus faibles afin d'inhiber les réactions d'altération d'origine chimique et enzymatique (oxydation des lipides, réactions de Maillards,…)

• Le séchage n'est pas une opération de sanitation, c'est-à-dire que le séchage n'a aucune valeur stérilisatrice ou pasteurisatrice ! Le produit sec n'est donc pas stérile. En effet, même si le produit est séché comme le lait en le mettant en contact avec de l'air chaud et sec à plus de 200°C, jamais la surface du produit n'atteint des températures létales, car l'évaporation intense rafraîchit la surface du produit. Il sera donc nécessaire de bien maitriser la qualité sanitaire du produit à sécher et surtout de faire précéder l'opération de séchage par une opération de sanitation qui est classiquement la pasteurisation, ou d'ajouter au produit des conservateurs chimiques (sel nitrité en charcuterie, sulfites pour les fruits secs)

e- Exemples de process :

un produit pâteux : la purée de pomme de terre

un produit liquide : le séchage du lait

un produit solide : les pruneaux d'Agen

Description de la fabrication du pruneau d'Agen :
La prune d'ente est une prune cultivée essentiellement dans le sud-ouest de la France (65 % de la production nationale est réalisée dans le département du Lot-et-Garonne). Ne se conservant pas telle quelle, elle doit être séchée et cuite pour donner le pruneau. Au cours de la cuisson, la chaleur provoque des transformations physico-chimiques qui conduisent à un produit organoleptiquement différent qui, par une déshydratation contrôlée, peut être conservé en l'état. Il s'agit d'une production saisonnière qui correspond à des tonnages importants (50 000 t produites annuellement, en moyenne ) par rapport à l'ensemble des autres fruits séchés (1 000 t/an environ).

■ Séchage
Après récolte, les prunes fraîches sont successivement lavées, triées (pour éliminer les fruits de mauvaise qualité) et calibrées par taille, en lots homogènes. Les prunes sont ensuite étendues sur des claies (grilles fines en acier inoxydable alimentaire, montées sur des cadres en bois), qui sont empilées sur des chariots et placées dans les tunnels pour le séchage. Puissamment ventilés, ces tunnels permettent de sécher, en un seul passage, jusqu'à 11 tonnes de prunes par jour. Il faut entre 3 et 3,5 kg de prunes d'ente fraîches pour obtenir, après séchage,pendant 20 à 24 heures dans des fours chauffés entre 70 et 80 °C, 1 kg de pruneaux d'Agen, dont le taux d'humidité ne peut dépasser 23 %.
Après le séchage, les fruits sont triés pour écarter ceux tarés, blessés ou tachés, et les fruits mal « cuits ». Cette opération s'effectue généralement à la main, sur des tapis de triage ou sur les claies de séchage.

■ Stockage
Une fois séchés, les pruneaux doivent être stockés, pour être vendus tout au long de l'année. Il faut donc les conserver dans un local fermé, à l'abri de la lumière, afin d'éviter tout développement de moisissures, dépôts de poussières ou agressions de prédateurs. Le stockage se fait dans de grandes caisses de bois appelées « palox » permettant le passage de l'air, entreposées dans de larges chambres froides (6 °C et 70 % d'hygrométrie).

■ Transformation
On appelle transformation la phase qui permet de préparer et de conditionner les pruneaux, livrés par les producteurs en vue de leur commercialisation. Celle-ci est effectuée par des entreprises de transformation. La réception chez les transformateurs des fruits livrés par les producteurs s'effectue entre les mois de septembre et de décembre.
Dès leur arrivée à l'usine, la qualité des pruneaux livrés est contrôlée. Un cahier des charges très précis, défini par l'UE,permet de n'accepter que les meilleurs pruneaux. Celui-ci fixe notamment le taux d'humidité (23 % maximum), la nature et la proportion de défauts réputés inacceptables. Ainsi, seuls les plus beaux pruneaux passent cette étape de sélection.
Pour obtenir le pruneau prêt à consommer ayant la texture souple que le consommateur exige de plus en plus, les pruneaux sont réhydratés dans de l'eau maintenue à 75/80 °C. Le temps de trempage est de 15 à 30 min. Les pruneaux d'Agen atteignent ainsi un taux d'humidité de 35 % maximum qui leur confère le moelleux recherché par le consommateur. Une réhydratation plus poussée (40 % et plus) permet d'obtenir des pruneaux dits « moelleux » ou « sur-humidifiés », mais qui ne peuvent plus prétendre à l'appellation « pruneau d'Agen ».

Opération de séchage de la prune d'ente
■ L'étape essentielle de la transformation de la prune consiste donc en un séchage par de l'air chaud. Le coût de cette opération est élevé, puisqu'il représente approximativement 30 % du coût total de production. Il doit prendre en compte les contraintes suivantes :
– la période de récolte est très courte (4 à 5 semaines) et présente des pointes de production importantes ;
– les fruits mûrs ne peuvent être stockés qu'en chambre froide.
Ce stockage doit être réduit au maximum, car il nécessite des investissements importants pour quelques jours par an.

■ Le séchoir doit donc permettre d'obtenir une capacité de production maximum, sans que la qualité du pruneau soit, pour autant, altérée. Il s'agit notamment d'éviter les accidents de fabrication, comme le coulage des prunes, provoqué par l'éclatement de la peau au cours du séchage, entraînant une perte de produit et un encrassement du séchoir (l'arrêt de l'installation pour nettoyage).
Un beau pruneau est, en outre, apprécié en fonction de la couleur de sa peau (noire et brillante), et de la couleur de sa chair (jaune d'or à ambrée, sans caramélisation).

■ Il existe trois types de séchoirs :
– les étuves. Les plus anciens séchoirs, réservés à de petites unités de verger ne produisant pas plus d'une quarantaine de tonnes de prunes. Leur rendement est aussi bon que celui d'un autre séchoir. Il s'agit d'enceintes ventilées à l'air chaud, à fonctionnement discontinu, dans lesquelles les prunes sont disposées sur des claies ;
– les tunnels à chariots traitent 50 % de la production. Les claies sont portées par des chariots, entrés et sortis à la suite les uns des
autres ;
– les tunnels à tapis.

On rencontre une grande diversité dans les modes de séchage :

a) Séchage conductif : le produit est mis en contact avec des surfaces chaudes (cas du sécheur tambour rotatif)

Exemples : le séchage de pommes de terre ou de fruit ou légumes en flocons, de lait, de fécule de pomme terre, d'amidon…

b) Séchage convectif : on envoie sur le produit à sécher un courant d'air chaud qui fournit la chaleur nécessaire à l'évaporation de l'eau et entraîne la vapeur formée

Exemples : le séchage de plantes aromatiques, de fruits, de grains, de charcuteries…

c) Séchage par InfraRouge ou MicroOndes : un rayonnement électromagnétique est appliqué sur le produit.

Ce mode de séchage convient aux produits en plaques ou en films, donc de faible épaisseur. L'apport d'énergie s'effectue par ondes elctromagnétiques générées soit par des dispositifs électroniques (micro-ondes) soit par élévation de la température d'un émetteur infrarouge.
En infrarouge le chauffage se manifeste sur des épaisseurs très faibles (500
?m). Avec des micro-ondes on peut sécher à des épaisseurs plus importantes. Le champ électromagnétique véhiculé par ces fréquences excite les molécules d'eau :
l'agitation moléculaire qui en résulte provoque des chocs intermoléculaires. Cela entraîne un échauffement du produit et donc la vaporisation des molécules d'eau.

Exemples : le séchage industriel des pâtes alimentaires ; la dessiccation des légumes, des fruits, …

d) La lyophilisation : le produit est congelé (en dessous de -20°C) puis amené à très basse pression pour en sublimer (et non évaporer car la glace va passer à l'état vapeur sans passer par l'état liquide) la glace qu'il contient. Les produits de haute valeur ajoutée peuvent être lyophilisés ( café soluble, ferments, rations alimentaires pour randonneurs,…) car la technique de lyophilisation est très peu productive et très couteuse en énergie.

Le séchage est une opération unitaire mettant en jeu un transfert de matière (l'eau imprégnant le produit passe à l'état de vapeur et est récupéré par l'air) et un transfert thermique (une fourniture de chaleur permet le changement de phase du liquide).

Deux mécanismes peuvent être mis en œuvre pour évaporer l'eau d'un produit : l'ébullition ou l'entraînement.

L'idée la plus simple consiste à porter le produit à la température d'ébullition de l'eau, qui alors se vaporise. Mais pour obtenir une élimination poussée de l'eau sans altération excessive de la qualité des produits, on préfère bien souvent opérer à température plus basse en utilisant l'air comme gaz d'entraînement.
Quel que soit le mode de séchage, c'est la pression de vapeur d'eau dans le produit qui détermine les échanges entre l'air et le produit.

a) Séchage par ébullition

L'ébullition a lieu lorsque la température du produit est élevée (par conduction sur une surface chaude, par rayonnement, par de la vapeur d'eau surchauffée, par immersion dans de l'huile chaude) à une valeur telle que la pression de vapeur d'eau de ce produit est égale à la pression totale ambiante : p = pt
Il découle de cette définition que :
— la température d'ébullition dépend de la pression totale (elle est plus basse sous vide qu'à pression atmosphérique) et de l'activité de l'eau du produit (elle augmente lorsque aw diminue).

Le séchage par ébullition est mise en œuvre dans le cas du séchage par conduction, comme le sécheur cylindre (flocons de pomme de terre)

b) Séchage par entraînement

Lorsqu'un produit humide est placé dans un courant de gaz (air le plus souvent) suffisamment chaud et sec, il s'établit un écart de température et de pression partielle tel que :

l'air apporte au produit une partie au moins de l'énergie nécessaire à la vaporisation ;

l'eau est évaporée sans ébullition sous l'effet du gradient de pression partielle d'eau. La vapeur d'eau est transférée par conduction et convection du produit dans le milieu ambiant et est ensuite entraînée par l'air. Le produit se met spontanément à une température telle que les transferts de chaleur permettent l'évaporation d'un débit d'eau égal à celui capable de traverser la couche limite (compte tenu de ce qu'une petite partie de la chaleur est utilisée à échauffer le produit).

Nous ne traiterons ici que la technique de séchage par l'air (entrainement) qui est la plus répandue par ailleurs.

On définit la capacité évaporatoire d'un séchoir comme étant le débit d'eau qu'il est capable d'enlever au produit. La capacité évaporatoire est donc un débit d'eau évaporée qui s'exprime en kg/h ou tonne/h .

La capacité évaporatoire d'un séchoir va ainsi dépendre des caractéristiques du produit à sécher mais aussi du matériel utilisé et donc des caractéristiques de l'air de séchage.

a) Les caractéristiques de l'air

a1- Humidité absolue et humidité relative d'un air

On définit l'humidité absolue d'un air comme la masse de vapeur d'eau en kg que contient 1 kg d'air sec. On la notera Y ou na.

a2- L'humidité relative (notée i ou HR)

HR s'exprime comme le quotient de la pression partielle de vapeur d'eau contenue dans l'air par la pression de vapeur saturante de la vapeur à la même température. L'humidité relative est souvent nommée degré hygrométrique et exprimée en %. L'humidité relative (HR) mesure donc le degré relatif de saturation d'un air. Un air saturé aura une HR égale à 100% ; cet air saturé ne peut plus accepter d'eau ;

Un air dont l'humidité absolue est constante, va voir son HR varier avec la température : plus sa température augmente plus l'HR diminue et inversement. La température à partir de laquelle la première goutte de condensation apparait est appelée point de rosée.

L'air doit être le plus sec possible pour avoir une capacité évaporatoire maximale ( Y et HR faibles)

a3) régulation de l'humidité absolue (Y) d'un air

Pour augmenter Y, il suffit d'envoyer de la vapeur d'eau ou de l'eau finement pulvérisée (atomisée) dans cet air.

Pour diminuer Y, il faudra envoyer cet air sur une surface froide (batterie froide) pour le refroidir à sa température (point) de rosée : l'air va perdre de l'eau.

a4) température sèche et humide

On nomme température sèche d'un air la température indiquée par une
sonde de température nue placée dans le courant d'air. Il s'agit de la température
de l'air au sens courant.

On nomme température humide (ou température de bulbe humide) la
température donnée par une sonde enrobée d'une mèche humidifiée placée dans un courant d'air . Il faut retenir que la température humide est la température prise par la surface du produit durant la phase de séchage à allure constante d'un séchage par entraînement (voir plus loin).

Remarque : on peut mesurer l'HR d'un air en mesurant la différence des 2 températures (Ts-Th) et en utilisant une abaque. En effet, la différences des température (Ts-Th) augmente lorsque l'HR de l'air diminue.

Il faut utiliser un air le plus chaud possible ; la limite dépend de la thermosensibilité du produit.

a5) Enthalpie (H) de l'air

L'enthalpie de l'air humide définit le contenu énergétique de cet air.

L'enthalpie notée H de 1 kg d'air sec associé à Y kg de vapeur d'eau à T°C
est la quantité de chaleur à fournir à ce mélange sous une pression constante pour l'amener de la température de référence 0 °C à la température de T°C

Les états de référence à considérer sont l'eau liquide et l'air sec à 0°C.

L'enthalpie de l'air humide H est la somme de l'enthalpie de l'air et de
l'enthalpie de l'eau.
H = Cpa . T+ Y . (Lv + Cpe . T)

où Cpa et Cpe sont respectivement les chaleurs massiques de l'air et de l'eau à l'état
gazeux et Lv la chaleur latente de vaporisation de l'eau à 0°C.

On obtient donc H = 1,01. T + Y . (2494 + 1,92 .T) avec H en kJ.kg-1

Le diagramme de Mollier permet la représentation de 5 grandeurs décrivant l'air humide (2 grandeurs suffisent à le définir totalement).

Pour le diagramme utilisable pour des températures sèches jusqu'à 300 °C,
on observe notamment les variables suivantes :

température sèche T (en °C) : les isothermes sont des droites légèrement croissantes en
fonction de l'humidité absolue avec graduations sur l'axe des ordonnées

humidité absolue Y ou na : les lignes d'humidité absolue constantes sont des verticales avec graduations sur l'axe des abscisses

humidité relative i ou HR : courbes croissantes en fonction de Y ou na

enthalpie H : les isenthalpes sont des droites parallèles décroissantes

Pour le diagramme utilisable pour des températures sèches jusqu'à 55 °C, on peut également lire la température humide de l'air.

Les diagrammes de l'air humide sont utilisés pour les calculs relatifs aux
humidités de l'air, pour les déterminations de points de rosée et de température humide ainsi que pour les calculs énergétiques relatifs au séchage.

Activité 1

Un air A (T=28°C et 28% d'HR) est chauffé à 92°C sur des résistances électriques (pas d'humidification) ; on obtient l'air noté B.
Cet air B est envoyé dans le séchoir pour déshydrater des fruits. Ce séchage est considéré comme adiabatique (= isenthalpique) ; l'air usé (appelé C) sortant du séchoir est à la température de 50°C.

1- Placer le point Asur le diagramme de Mollier. En déduire l'humidité absolue (n_a) de cet air A, et son humidité relative (%HR).
2- Placer le point B sur le diagramme de Mollier. Que vaut l'humidité absolue (n_a) de l'air B ? Que vaut l'humidité Relative (%HR) de l'air B ? Que vaut l'enthalpie (H_B) de cet air ?
3- Placer le point C sur le diagramme de Mollier. En déduire son humidité absolue (n_a)et relative (%HR). Comment évolue l'enthalpie de l'air usé (H_C) par rapport à l'air B ? Justifier.

b) Les caractéristiques du produit

b1) Humidité d'un produit ou teneur en eau (notée X ou Hp)

On définit l'humidité d'un produit ou teneur en eau comme la masse d'eau que contient le produit. On utilise fréquemment des pourcentages (%).

2 unités sont possibles (%) :

X ou Hp : en g d'eau / 100g de produit

X ou Hp : en g d'eau / 100g de Matière sèche

Remarque :

On peut aussi calculer la teneur en extrait sec (ES) ou matière sèche (MS) du produit ;
ES s'exprime aussi en % : en g de MS / 100 g de produit

b2) l'activité de l'eau

Pendant un séchage, c'est d'abord l'eau libre qui est évaporée ; plus le séchage se poursuit, plus l'eau qui reste dans le produit est difficile à évaporer car elle est de plus en plus liée.

b3) la surface spécifique

Plus la surface de contact avec l'air est importante, plus la capacité évaporatoire sera élevée. On parvient notamment à augmenter ce paramètre en augmentant la surface spécifique (m2/kg) du produit en le fragmentant ou le pulvérisant (spray pour les liquides).

Si on considère un produit humide placé dans un courant d'air chaud et sec, on observe au cours de l'opération de séchage que l'eau s'évapore du produit à différentes vitesses ( CE = dX/dt) suivant la figure ci dessous avec trois périodes distinctes :

une phase de mise en température du produit (I)
une phase de séchage à vitesse constante (II)
une phase de séchage à vitesse décroissante (III)

a)La phase de mise en température

La chaleur amenée par l'air sert surtout à réchauffer le produit, lmais l'eau s'évapore petit à petit ; L'humidité du produit (X) diminue faiblement et le débit d'eau évaporée (CE=dX/dt) augmente progressivement avec le temps.

Remarque : cette phase est négligeable pour les produit fragmentés de petites tailles (poudre, liquide atomisée en spray)

b)La phase à allure constante

Le débit d'eau évaporée (CE) est à son maximum et constant ; c'est l'eau libre qui s'évapore à sa vitesse maximale (CE= cte)

Toute la chaleur amenée par l'air est utilisée pour évaporer l'eau du produit. on se trouve dans le cas où soit il y a beaucoup d'eau à la surface du solide soit la diffusion de l'eau de l'intérieur du solide vers la surface est suffisamment rapide.
Durant cette phase on considère que le séchage s'effectue de manière
adiabatique car il n'y aucun échange de chaleur avec l'extérieur. La chaleur latente de vaporisation de l'eau est entièrement fournie par le refroidissement de l'air chaud.
Le processus s'effectue donc à enthalpie constante. L'air chaud dans le diagramme de l'air humide va donc évoluer sur une isenthalpe (droite de saturation adiabatique) :
la chaleur perdue par refroidissement est entièrement compensé par l'apport de l'enthalpie de la vapeur d'eau composée d'un terme du à sa formation par évaporation et d'un terme beaucoup plus faible du à son réchauffement (l'échauffement du solide est négligeable dans cette phase si les températures de l'air ne sont pas trop élevées).

L'évaporation intense de l'eau du produit rafraichit sa surface (la couche de vapeur d'eau constitue une sorte de bouclier thermique) et la ramène à la température du thermomètre humide de l'air.
Pendant cette période la température du solide reste constante et égale à la température humide de l'air.

c)La phase à allure décroissante

On voit que le débit d'eau évaporée (CE) diminue, car l'eau qui reste est de plus en plus difficile à évaporée (eau de plus en plus liée) ;

La température de surface du produit augmente et se rapproche de la température sèche de l'air.

Il faut faire attention à protéger les produits thermosensibles pendant cette phase (augmenter l'humidité de l'air de séchage et baisser la vitesse et la température de l'air pendant cette phase où l'aw est faible…)

On considère un séchoir continu à contre-courant.

La circulation à contre-courant est efficace au niveau énergétique, mais risquée pour les produits thermosensibles ,car le produit en fin de séchage (faible aw) n'est plus protégée par une évaporation intense de l'eau, et la température de surface se rapproche de la la température sèche de l'air !

L'air entre à un débit massique (V) avec une humidité absolue (Ye) et une enthalpie (He) ; il est réchauffé (enthalpie H ‘e > He) puis envoyé sur le produit. Il se charge de l'humidité du produit et ressort avec une humidité plus grande (Ys) et une enthalpie Hs peu différente de l'enthalpie qu'il avait à l'entrée (He) car le séchage peut être considéré comme isenthalpique.

Le produit humide entre dans le séchoir à un débit massique (Me) et une humidité (Xe) ; il ressort sec à un débit plus faible (Ms) avec une humidité résiduelle plus faible (Xs)

a)Bilan Matière

Permet de déterminer la capacité évaporatoire du séchoir (CE ) c'est-à-dire le débit d'eau évaporée du produit (en kg ou tonne d'eau par heure)

Le bilan matière sur l'eau permet notamment de déterminer le débit d'air sec permettant d'éliminer 1 kg d'eau :

On appelle M le débit de Matière sèche du broduit ;

M . X_E + V . Y_E = M . X_S + V . Y_S

donc si on note CE le débit massique d'eau évaporée qui est encore appelée capacité évaporatoire du séchoir (CE), on obtient :

du côté produit : CE= Me - Ms = M . ( X_E - X_S )
du côté de l'air : CE = V . ( Y_S - Y_E )
d'où :

M . ( X_E - X_S ) = V . ( Y_S - Y_E ) = CE

Ceci revient à dire que l'eau enlevée à la matière à sécher a été éliminée par l'air.

D'où pour éliminer 1 kg d'eau, il faut utiliser 1 / (Y_S - Y_E )kg d'air sec

et 1 kg d'air sec permet l'élimination de (Y_S - Y_E )kg d'eau.

Activité 2

On considère le séchage étudié dans l'activité 1

1- déterminer la différence d'humidité absolue Delta n_a existant entre l'air usé (C) et l'air neuf (A)
2- En déduire la capacité évaporatoire(CE) du séchoir pour un débit d'air sec de 1000 kg/h.

Activité 3

L'installation de séchage décrite ci après est à double étage : elle est constituée d'une tour d'atomisation couplée à un lit fluidisé.

Après avoir subit une pasteurisation suivit d'une évapo-concentration, le lactosérum obtenu est à une concentration de 32% de MS ; il alimente la tour d'atomisation à une température de 80 °C et à un débit horaire de 2 tonnes / h .
De l'air ambiant à 20 °C et d'humidité absolue 0,005Kg d'eau /Kg d'air sec, est envoyé dans la batterie de chauffage électrique (absence d'humidification) pour ressortir à 205°C et alimente la tour à un débit que vous déterminerez ; l'air usé ressort de la tour à 90 °C avec une humidité de 0,048 kg d'eau / kg d'air sec.
L'installation (tour + lit fluidisé) a une capacité évaporatoire globale de 1322 Kg / h.

Questions :

1- Justifier l'intérêt de la pasteurisation subit par le lactosérum à 5.5 % de MS avant la déshydratation.
2-Quels sont les intérêts de concentrer le lactosérum avant le séchage ? (la concentration n'a pas eu lieu sur le même site)
3- L'activité de l'eau (aw) du lactosérum a évolué de la façon suivante pendant sa transformation :

[/ aw (lactosérum 5.5%MS) = 0.99
aw (lactosérum 32%MS) = 0.80
aw (lactosérum poudre) = 0.10/]

Après avoir expliquer la différence entre aw et teneur en eau, expliquer l'intérêt de cette évolution d'aw.

4- Pourquoi le lactosérum ne risque -t- il pas de dégradation thermique au contact d'air à 205°C. Argumenter.
5- Le débit de poudre sortant de la tour d'atomisation a une concentration en matière sèche de 92%. Calculer le débit de cette poudre sortant de la tour d'atomisation grâce à un bilan matière. (1° étage)
Réponse (choisir parmi les suivantes : 70 t/h ; 700 kg/h 0.8 t/h ; )
6- Calculer l'humidité de la poudre (en g d'eau / 100 g de MS) sortant du lit fluidisé (2°étage)
Réponse (choisir parmi les suivantes : 5.3% 7 % ; 0.5% ; )
7- Placer les différents points de l'air de la tour sur le diagramme de Mollier. Le séchage est -il adiabatique ?Justifier la réponse .
8- Calculer le débit d'air à 205°C à envoyer dans la tour d'atomisation.
Réponse (choisir parmi les suivantes : 1.5 t/h 14.9 t/h ; 1500 t/h ; )

Activité 4

Lors de la préparation de saumon fumé, après les opérations de filetage suivi du salage, les filets de saumon sont séchés avant d'être fumés.

On veut sécher 400kg de filets de saumon à 70% d'humidité (0.70kg d'eau / kg de matière humide) en 4 heures. L'air utilisé a une température de 26°C et une humidité relative égale à 55%. Le débit d'air sec est de 3000kg d'air sec / heure. Au terme du séchage, les 400 kg de filet ont perdu 9% de leur poids.
Questions :

1- Calculez l'humidité finale du produit en % (en kg d'eau / 100kg de matière humide)
(réponse : à choisir parmi : 63.7% ; 67% ; 69%)
2- Calculez la capacité évaporatoire du séchoir. (en kg d'eau / h)
(réponse : à choisir parmi : 9 kg/h ; 12 kg/h ; 19 kg/h)
3- En vous aidant du diagramme de Mollier, calculer l'humidité absolue de l'air de sortie (en kg d'eau /kg d'air sec)
(réponse : à choisir parmi : 0.013 kg d'eau/kg ; 0.01 kg d'eau/kg ; 0.015 kg d'eau/kg)
4- Sachant que l'air usé (point S) sortant du séchoir a une température de 20°C, vous placerez les points d'entrée (point E) et de sortie (S) sur le diagramme de Mollier de l'air humide. Vous justifierez s'il s'agit d'un séchage adiabatique ou non.

b)Bilan thermique

Un cas d'étude intéressant concerne le séchage par convection dans la phase de vitesse constante. Si on se place dans l'hypothèse d'un processus adiabatique, on admet alors qu'il n'y a pas de pertes thermiques et que le solide ne subit aucune variation de température entre l'entrée et la sortie du sécheur.

Dans ce cas, la phase dans le sécheur proprement dit est adiabatique et le seul apport d'énergie est la puissance thermique au préchauffeur ?qui permet la vaporisation d'un débit massique d'eau CE. L'air humide « évoluant » sur une isenthalpe pendant ce séchage, on a :

H_S = H_E'

On en déduit :

P= V . (H_E' - H_E)

Dans ce cas la chaleur à fournir au préchauffeur pour vaporiser 1 kg d'eau est appelée CES (Consommation Énergétique Spécifique) en Kj/Kg d'eau évaporée) est :

CES = (H_E' –H_E) / (Y_S-Y_E)

La classification des appareils peut s'effectuer suivant le procédé (continu,
discontinu), le mode de séchage (convection, conduction, rayonnement,
lyophilisation), ou le type de produits traités (solides en blocs, poudre, pâte , pulpe, film...).

On signalera que l'utilisation d'un procédé continu se fera préférentiellement
dans le cas d'une fabrication importante. Les sécheurs discontinus présentent
l'inconvénient majeur d'entraîner un coût énergétique supplémentaire à chaque fin
de cycle.

a) les sécheurs à cylindres

ils sont constitués d'un ou deux cylindres creux animés d'un lent
mouvement de rotation et chauffés à l'intérieur par un fluide caloporteur (vapeur).

La matière à sécher est déposée à la surface du cylindre et encollée à l'aide de cylindres satellites qui servent aussi à réduire l'épaisseur du produit.

Ils conviennent pour les produits
pâteux tels que les fruits & légumes réduits en purée, les liquides concentrés .

Exemple de produits : purée de pomme de terre, purée de fruits ou légumes, fécule de pomme de terre, amidon pré-gélatinisé, lait, baby food,...

Caractéristiques : séchage continu par conduction.

Remarque : ce procédé peut être utilisé pour fabriquer de la poudre de lait qui ainsi fabriquée porte le nom de poudre de lait « hatemaker » qui est très apprécié par l'industrie de la chocolaterie, car ce produit a subi un traitement thermique poussé contrairement à la poudre de lait classique dite spray (voir atomisation).

Exemple de la fabrication de flocons de pomme de terre (purée déshydratée) ; temps de séjour du produit= 20 à 30 secondes ; Température de la surface du cylindre : 140 °C environ ; humidité résiduelle des flocons : 5 à 6%.

Exemple de process et de constructeur : GMF Gouda Drum Dryer

b)Cellule (ou étuve) de séchage

Le produit est posé ou accroché sur des chariot traversé par le courant d'air chaud et sec qui arrive par des tuyères disposés sur le plafond. L'air usé chargé de l'humidité du produit est repris par le plafond pour être recyclé.

Voir figure ci-dessous qui illustre le cas des cellules de séchage de saucissons ou jambons crus.

voir ICI la fabrication du saucisson sec.

c) Sécheur à lit fluidisé

Ce séchoir convient pour des poudres divisées ou des flocons de céréales qui
sont placées sur un support poreux. Un courant d'air chaud et sec est soufflé sous la couche de matière qui est mise en suspension dans le courant d'air, et un lit fluidisé s'établit ; les échanges thermiques sont alors intenses et l'efficacité du séchage est très grande. De plus cela permet d'éviter que les particules ne se collent entre elles !

Voir l'animation suivante très interresante

d) Sécheur par atomisation

1- Principe

Lors de la déshydratation par atomisation, le liquide est pulvérisé en fines gouttelettes, dans une enceinte cylindrique verticale (appelée tour qui peut atteindre 20 m de hauteur) au contact d'un courant d'air chaud et sec afin d'évaporer l'eau. La poudre obtenue est entrainée par le flux d'air usé jusqu'à un cyclone ou un filtre à manche qui vont séparer l'air de la poudre.

2- Pulvérisation (ou atomisation)

Le principe de ce séchage réside dans le fait qu'on parvient à augmenter la surface spécifique de contact du produit liquide avec l'air en le pulvérisant sous forme de spray ; la poudre obtenue par ce type de séchage est d'ailleurs appelée « spray »

Il existe trois technologies différentes de pulvérisation :

• Les turbines centrifuges : Le liquide est amené au centre d'une turbine entraînée par l'intermédiaire d'engrenages. Le liquide soumis à la force centrifuge est éjecté en fines gouttelettes.

• Les buses sous pression de liquide : la pulvérisation est effectuée par le passage du liquide à travers un orifice, l'énergie de dispersion étant apportée par le liquide lui-même, véhiculé sous pression .

• Les buses bifluide : le liquide est alimenté à une pression relativement basse. La dispersion en gouttelettes se fait par un jet d'air comprimé à haute vitesse (procédé intéressant pour les produits comme le lait qui ne tolère pas de forte pression).

Voir l'animation suivante :

3- Association avec un lit fluidisé

Un lit fluidisé (interne ou extern à la tour d'atomisation) est souvent associé. Il permet de refroidir la poudre et d'économiser de l'énergie. En effet, l'augmentation de l'extrait sec (ES) au-dessus de 90 % demande une consommation importante d'énergie dans la tour de séchage pour évaporer l'eau. En ajoutant un lit fluidisé, c'est ce matériel, qui consomme moins d'énergie, qui permet d'augmenter l'ES.

4- Produit séché par atomisation :

Le lait en poudre (air entre 200°Cet 250°C ; humidité résiduelle autour de 5%),lactosérum, le café soluble, boissons…

Exemple de process de fabrication de lait en poudre :

• Principe

L'eau est éliminée par sublimation : il faut donc passer par une étape de congélation. L'eau devenue glace se transforme en vapeur (sans passer par l'état liquide) dans des conditions précises de température et de pression ( (-20°C et sous vide proche du 0 bar ) suivant le diagramme de changement d'état de l'eau .

Quelle différence entre le séchage et la lyophilisation ?

• Les étapes

Congélation du produit à –20°C : on travaille en général sur des produits pré-concentrés afin de réduire la teneur en eau à éliminer, car le coût du traitement est proportionnel à la quantité d'eau éliminée. Exemple : cryoconcentration sur le café ou les jus de fruits.
Mise sous vide du lyophilisateur.
Sublimation : la vapeur d'eau est éliminée au fur et à mesure. On parle de « dessiccation primaire » qui se produit vers - 20 °C.
Désorption : l'évaporation sous vide se poursuit pour éliminer ce qui reste en eau fortement liée. On parle de « dessiccation secondaire ». La température remonte à +30 + 40 °C.
Cassage du vide pour revenir aux conditions ambiantes.

• Intérêts / limites

On obtient une très bonne qualité gustative des produits car il n'y a que l'eau qui est partie : ceci est marqué sur le café, si on compare du « café soluble atomisé » avec du « café lyophilisé ».

Le coût est très élevé car le procédé nécessite beaucoup d'énergie et est très long.

C'est pourquoi son usage est réservé aux produits « chers », comme le café ou les plats préparés cuisinés « de l'extrême » pour les sportifs de hauts niveaux (montagne, désert ou bateau).

• Procédé industriel

Procédé industriel de lyophilisation

L'appareil est un tunnel de 3 m de diamètre et 12 m de longueur. Le procédé peut être présenté en deux étapes.

La congélation du produit, de 10 à 15 mm d'épaisseur maximum, placé sur des plateaux, se fait par brassage de l'air froid créé par des batteries à - 40 °C, puis l'enceinte est mise sous pression réduite au moyen de pompes à vide.

Les plaques chauffantes situées entre les plateaux, sont parcourues par un fluide caloporteur à 80 à 90 °C. La vapeur d'eau (à -20 °C) se forme et va se condenser sur les batteries à - 40 °C et les recouvrir de glace. Des chariots porte-plateaux facilitent la manutention.

La plus grande partie de l'eau est extraite par sublimation : passage de l'état de glace à l'état de vapeur.

Actuellement, on réalise principalement la lyophilisation des champignons, celle des aromates, légumes, jus de fruits, café, thé, D'autres produits alimentaires, tels que viandes et produits de la pêche, sont lyophilisés en quantité très faible, leur consommation trop limitée ne justifie pas une production à l'échelle industrielle dans tous les pays.

II faut 15 à 20 heures pour traiter 2,5 tonnes de produit (faible productivité).

Du fait de la très faible teneur en eau de l'aliment déshydraté, la croissance des micro-organismes est stoppée, l'activité enzymatique du milieu est fortement ralentie, de même que les réactions d'hydrolyse, le brunissement enzymatique et l'oxydation des lipides.

Cependant, les produits déshydratés ne sont pas stériles, et toute réhydratation accidentelle sera néfaste, voire dangereuse. Le conditionnement dans un matériau étanche à la vapeur d'eau est conseillé.

Néanmoins, les barèmes temps-températures des opérations de déshydratation ne sont pas suffisants pour détruire les micro-organismes. La déshydratation n'a pas d'effet pasteurisateur, encore moins strérilisant. Ce n'est pas une opération d'assainissement. Il convient donc de bien respecter l'hygiène de fabrication, la contamination initiale et éventuellement d'associer dans le process une opération d'assainissement (souvent pasteurisation)

a). Certaines réactions se produisent en cours de déshydratation

Elles retentissent sur les qualités organoleptiques, nutritionnelles, ou même fonctionnelles des protéines que contient l'aliment (le pouvoir de foisonnement du blanc d'œuf est diminué lors de séchage par atomisation).

Ces réactions peuvent être : évaporation de substances aromatisantes volatiles, oxydation des pigments, brunissement enzymatique, dénaturation des protéines, gélatinisation des grains d'amidon, brunissement non enzymatique par réaction de certains acides aminés (dont la lysine) avec divers composés carbonylés tels sucres réducteurs, vitamine C. Il en résulte une moins bonne assimilation de la lysine, acide aminé essentiel et la formation de composés aromatisants plus ou moins souhaitables.

L'oxydation des lipides et des pertes partielles des vitamines sensibles à l'oxy¬dation (C et A) ou à la chaleur (B1) se produisent aussi.
Cependant, une déshydratation bien conduite altère peu les propriétés nutritionnelles. Des analyses de laits écrémés totalement déshydratés montrent que la valeur biologique du lait est peu affectée et que les pertes en vitamines C et Bl sont respectivement de l'ordre de 30 et 10 %. Les pertes en vitamines sont moins importantes que lors de la stérilisation du lait en récipients.

Soumis à la déshydratation, un aliment se contracte et ceci d'autant plus que la déshydratation est lente. Par contre, si la déshydratation est rapide, une couche rigide se forme à la surface de l'aliment et va déterminer la forme et le volume définitifs du produit. À l'intérieur, suite à la déshydratation, la structure devient poreuse. Ces produits se réhydratent donc facilement, mais possèdent l'inconvénient d'être plus sensibles à l'oxydation et de présenter un volume coûteux au stockage.

b). Certaines réactions se produisent au cours de l'entreposage

Les réactions d'oxydation et de brunissement non enzymatique ( Maillard) peuvent se poursuivre au cours de l'entreposage ainsi que l'action de certaines enzymes.

Ces dernières peuvent être inhibées par le blanchiment préalable des légumes. L'addition de certains additifs, tels les dérivés du dioxyde de soufre, peut limiter le brunissement non enzymatique ou les réactions d'oxydation. Le conditionnement étanche sous vide ou sous atmosphère modifiée, en limitant l'oxydation, prolonge la durée de vie des aliments déshydratés, d'autant qu'il protège de toute réhydratation.

L'azote, substitué à l'oxygène dans l'emballage avant fermeture, permet une meilleure stabilité des pigments et des arômes. Inerte, inodore et peu soluble dans l'eau et les lipides, l'azote évite donc toute rétraction de l'emballage. On peut ainsi tripler, voire quadrupler, la durée de vie des flocons de pommes de terre, légumes déshydratés, graines oléagineuses stockées à température ambiante.

Un matériau d'emballage opaque à la lumière, une température d'entreposage maximale de 25 °C, voire 10 °C, conservent aux produits déshydratés leurs qualités alimentaires jusqu'à la date limite d'utilisation optimale (DLUO).

BIBLIOGRAPHIE

On pourra consulter les ouvrages suivants dont certaines figures ont été adaptées :

Technologie Génie Chimique (ANGLARET - KAZMIERCZAK) Tomes 2 et 3

Techniques de l'ingénieur : articles relatifs au séchage

Les opérations unitaires du Génie Industriel Alimentaire, M. MAFART