Génie Alimentaire

Un site collaboratif !

Amrouche — 2023-08-16T08:53:29Z

Bienvenue !

Ce site collaboratif est ouvert à tous : étudiants, professeurs et professionnels.
Vous pouvez y trouver le contenu de mes cours, mais aussi compléter mes contenus à travers vos posts.
Voir le menu déroulant en haut à gauche (genaliment@gmail.com)
J'attends donc vos commentaires et vos propositions d'articles à publier sous votre nom.

Bonne visite

Farid AMROUCHE
Ingénieur & Professeur Certifié en Génie Alimentaire

- LES OPERATIONS

La distillation

Amrouche — 2021-04-22T11:30:55Z

Sommaire

La distillation

La distillation' />

1-Généralités

11- Définition

La distillation est un procédé de séparation de substances, mélangées sous forme liquide. Elle consiste à porter le mélange à ébullition et à recueillir une fraction légère appelée distillat, et une fraction lourde appelée résidu.

12- Principe

Le procédé de séparation est basé sur la différence de volatilité (capacité à s'évaporer dépendant de la température) entre les constituants afin de les séparer : le plus volatil a une température d'ébullition plus basse que le moins volatil, etc. Ainsi, en chauffant le liquide, chaque constituant va être séparé successivement (on parle de coupe de distillation). La vapeur ainsi produite peut être condensée (distillat), et la substance restante est appelée résidu. Attention cependant, le distillat n'est pas toujours un produit pur. Il peut être un mélange défini de deux constituants (même non miscibles) : on parle d'azéotrope, ou de mélange azéotropique.

Légendes du schéma

1:chaleur
2:ballon
3:tête de distillation
4 : thermomètre
5 : réfrigérant (condenseur)
6:entrée d'eau
7:sortie d'eau

13- Domaines d'application

Obtenir des solutions alcooliques (éthanol) à partir de produits qui ont subit la fermentation alcoolique comme :
• alcool blanc ou industriel (éthanol absolue) obtenu à partir de mélasse ou autre produit fermenté servant à faire des boissons alcoolisées (pastis…)
• eaux de vie : obtenues à partir de fruits fermentés : poire, prune..
• eaux de vies obtenues à partir de vins :cognac, armagnac : obtenu à partir de vins distillés
• autres spiritueux obtenus à partir d'autres matières premières agricoles fermentées (Rhum = canne à sucre, mélasse ; whisky= blé, mais, orge et malt ; vodka= céréale, pommes de terre, et autre saké à partir de riz…)

Extraire des parfums, et autres arômes…

131- Cas du rhum agricole

L'appellation « Rhum Agricole » vient du fait que la matière première pour le fabriquer est le pur jus de canne à sucre fermenté et distillé.
Contrairement à l'immense production et consommation des rhums (dits industriels) qui eux sont issus de la mélasse (résidu de la fabrication de sucre raffiné), comme par exemple le Captain Morgan, Old Nick, Bacardi, etc.

Voici un résumé des étapes de fabrication :

1- La récolte de la canne à sucre :
Il n'est possible de fabriquer du rhum agricole que pendant la saison de la récolte soit 6 mois par an, de février à juillet en général. C'est pendant cette période que la canne devient mure et où sa teneur en sucre est la plus élevée.

Durant cette période, les nombreux agriculteurs de l'île coupent et acheminent leurs récoltes vers les distilleries ainsi que l'usine à sucre de canne de l'île. Certains d'entre eux perpétuent la tradition d'un transport par charrette à bœufs.

2-Le broyage :

La canne est ensuite acheminée par un tracteur jusqu'à des machines, nommées convoyeurs, permettant de hacheur deux fois de suite la canne pour la rendre filamenteuse.
Ces filaments de canne passent ensuite dans deux moulins l'un à la suite de l'autre qui broient la canne afin d'en extraire le jus sucré. Ce jus est ensuite envoyé dans les cuves de fermentation tandis que les fibres, alors sèches de jus (la bagasse), sont transférées jusqu'à une chaudière où elles sont brulées. La chaleur ainsi dégagée par la combustion va permettre de produire de la vapeur d'eau grâce à une chaudière.

3-La fermentation :
Le jus sucré de canne venant des broyeurs est mis à fermenter durant 24 à 36h avec des levures boulangères (Saccharomyces cerevisiae). Au cours de cette transformation alcoolique, le jus sucré, appelé « vésou », voit le sucre se transformer en alcool et en gaz carbonique. A ce stade, le jus est alors appelé « vin » ou « grappe ». Il est à environ 6° d'alcool.

Équation simplifiée de la fermentation alcoolique
[(C₆H₁₂O₆ —> 2C₂H₅OH (éthanol) + 2CO₂)]

4-La distillation :

Elle se fait dans des colonnes verticales en cuivre ou en inox. Celles-ci sont composées de différents plateaux alvéolés (appelés étages) répartis horizontalement le long de la colonne verticale.
Le « vin » qui titre 6% d'alcool arrive des cuves de fermentation et est envoyé en tête de colonne, tandis que la vapeur d'eau, issue de la chaudière arrive par le bas, à une pression d'environ 200 grammes (0.2 bars). Ainsi, le vin va descendre de plateau en plateau tandis que la vapeur va monter et, celle-ci au contact du vin, va se charger en alcool au fur et à mesure de sa montée. Ceci jusqu'à récupérer dans la partie supérieure des colonnes les vapeurs saturées d'alcool. Celles-ci sont condensées à l'aide d'un échangeur réfrigérant et c'est ainsi que nous avons fabriqué du rhum.
Seulement, lorsque celui-ci sort de la colonne, il titre à 70° d'alcool environ. Il faut donc le mélanger avec de l'eau pour baisser le degré d'alcool et nous obtenons alors du rhum blanc.

Ce rhum blanc est soit embouteillé tout de suite, soit mis à vieillir dans des futs de chêne pendant plus ou moins longtemps. Ce vieillissement du rhum lui donne des saveurs beaucoup plus subtiles. Il faut conserver un rhum pendant trois ans minimum en fut de chêne pour qu'il obtienne l'appellation « Rhum vieux ». Sinon, il s'agit d'un rhum ambré.

En bas de colonne, les effluents, ou vinasses, sont évacués pour un traitement naturel par phytoremédiation : lien de l'article concernant ce procédé ici.

132- Le titre alcoolique
Les vins, spiritueux (comme le rhum) et autres parfums contiennent de l'alcool ; la teneur en alcool de ces produits est donné en %Volumique ou ° alcoolique ;
Autrement dit le degré alcoolique d'une boisson correspond au volume éthanol (en mL) dans 100 mL de boisson.
1° d'alcool = 1% d'alcool (en vol/vol) = 1mL d'alcool dans 100mL de boisson

Exemple :
Un volume de 100 mL de vin à 11,5° ( ou 11,5%) contient 11,5 mL d'éthanol.

Exercice1 :
Si on a 30000 L de vin de cannes à 5% d'alcool, qu'elle est la quantité de distillat à 55% qu'on devrait obtenir si on néglige les pertes d'alcool pendant la distillation ?

Réponse

on devrait récupérer 2727 litres de distillat à 55°d'alcool

Exercice 2 :

Combien y a-t-il d'alcool (en mL) dans un verre de 5 cL de whisky à 42° ?

Réponse

un verre de 5cL (= 50mL) de whisky à 42° contient 21 mL d'alcool

2-Le diagramme isobare d'ébullition-rosée

21- les fractions molaires dans un mélange binaire

Un mélange binaire est composé de deux corps purs A et B.

Le corps pur A s'évapore à la température d'ébullition T_eb(A)
Le corps pur B s'évapore à la température d'ébullition T_eb(B)

La fraction molaire en A dans la phase liquide est notée X_A est le rapport de la quantité de matière n_A de A contenue dans le mélange sur la quantité de matière totale du mélange (n_A + n_B).

On définit la fraction molaire en B dans la phase liquide notée X_B de la même façon :

La somme des fractions molaires d'un mélange est égale à 1.On peut aussi exprimer en pourcentage les fractions molaires.

[(

X_A + X_B = 1 ou 100%

)]

Lorsqu'on chauffe le mélange, il va se former de la vapeur au dessus du liquide. On s'intéresse alors à cette phase vapeur et on cherche à connaitre la teneur en A et en B dans cette phase vapeur qu'on notera respectivement Y_A et Y_B :

Exercice :
On considère un mélange liquide constitué de 160 g de méthanol ( CH₃OH) et de 270 g d'eau (H₂O).
1- Calculer la fraction molaire X du méthanol (X_méthanol) dans la phase liquide ; on donne C : 12 ; H : 1 ; O : 16 g/mol ;
Rappel : n_A= m_A / M_A ; avec n_A= nombre de mol de A ; m_A= masse de A (en g) ; M_A= masse molaire de A (en g/mol).

2- En déduire la fraction molaire de l'eau (X_eau)

Réponse

(X_méthanol)= 0.25 ou 25%
(X_eau)= 1- (X_méthanol)= 1-0.25= 0.75 ou 75%

22- le diagramme isobare vaporisation-condensation ou (ébullition –rosée)

221- Courbe d'analyse thermique d'un corps pur (pression constante)
Si on chauffe de l'eau (corps pur) liquide à pression constante, la courbe d'analyse thermique montre un palier une fois que la température d'ébullition du corps pur T_Eb est atteinte. L'ébullition s'effectue donc à une température de changement d'état constante sous la pression considérée. La température n'augmente ensuite que lorsque toute l'eau liquide s'est transformée en vapeur.

222- Courbe d'analyse thermique d'un mélange binaire A- B (pression constante)

Le chauffage à pression constante d'un mélange binaire A- B liquide conduit à l'apparition de la première vapeur pour une température dite d'ébullition commençante. Cette température ne reste pas constante : l'ébullition se poursuit à des températures croissantes. Deux phases en équilibre coexistent alors : une phase liquide et une phase vapeur.
A la disparition de la dernière goutte de liquide, la température continue d'augmenter mais avec une pente différente, correspondant au chauffage d'une seule phase vapeur.

On en conclut que contrairement à un corps pur, l'ébullition ne s'effectue pas à une température fixe mais dans un intervalle de température.
La température d'ébullition du mélange dépend de la composition du mélange en A et B.

Si on réalise la même expérience pour des mélanges binaires A – B de compositions différentes (mélanges 2 et 3), le graphique de droite de la figure suivante montre le même type de courbe d'analyse thermique.

Les mélanges ont la composition suivante :
– 1 : B pur
– 2 : 50 % de B
– 3 : 20 % de B
– 4 : 0 % de B (A pur)

Par exemple, pour le mélange de composition 2, le mélange débute son ébullition à la température T₁ et la termine à une température T₂. Ces deux températures sont alors reportées sur le graphique de gauche pour la composition du mélange 2.
En conclusion, les mélanges arrivent à l'ébullition à des températures différentes et ce phénomène se poursuit à des températures croissantes jusqu'à la disparition de la dernière goutte de liquide. Le graphique de gauche de la figure se construit ainsi en relevant chaque fois les températures de début et de fin d'ébullition.

223- Tracé d'un diagramme binaire isobare

A partir du tracé des courbes d'analyse thermique, il est possible de réaliser le diagramme binaire isobare. Le principe du tracé est indiqué sur le graphique de gauche de la figure précédente.
En abscisse, on choisit dans un mélange binaire d'indiquer la fraction molaire du composé le plus volatil.

[(

Le composé le plus volatil (CPV) est celui qui a la température d'ébullition la plus basse.

)]

Deux courbes sont tracées en reliant les points correspondant à des compositions différentes :
– courbe des températures d'ébullition commençante (courbe inférieure)
– courbe des températures de fin d'ébullition (courbe supérieure)
On observe évidemment que pour les compositions 1 (B pur) et 4 (A pur), les deux températures sont confondues car l'ébullition s'effectue à température constante pour les corps purs.

224-Exploitation d'un diagramme binaire isobare

La courbe inférieure se nomme la courbe d'ébullition et la courbe supérieure se nomme la courbe de rosée.
Remarque : le terme de courbe de rosée s'explique en remarquant que si on décide de refroidir une vapeur, la première goutte de liquide apparaît quand on atteint la température donnée par la courbe supérieure.

Trois zones peuvent être distinguées :

[(– partie supérieure : phase vapeur homogène
– partie comprise entre les deux courbes : 2 phases (liquide et vapeur) présentes simultanément
– partie inférieure : phase liquide homogène)]

La température d'ébullition d'un mélange de composition quelconque se lit directement sur la courbe d'ébullition.

on remarque logiquement que pour X_B (et Y_B) égaux à 1, la température est égale à la température d'ébullition de B car on se trouve en présence d'un seul composé.
Le raisonnement est le même pour A si X_A et Y_A sont égaux à 1 (c'est à dire X_B et Y_B égaux à 0).

Si on connaît la pression totale (ceci fixe le diagramme isobare à utiliser) et la température (ceci fixe le palier dans le domaine liquide-vapeur) les compositions des phases liquide et vapeur sont obtenues en se reportant sur la courbe d'ébullition pour la phase liquide (X) et sur la courbe de rosée pour la phase vapeur (Y). Cette « recette » (d'ailleurs démontrable) prouve donc bien que seules les connaissances de P et T sont nécessaires.

Si on considère le chauffage d'un mélange binaire liquide de composition molaire X_B, on peut noter la température d'ébullition correspondante T₁ ;
on peut lire la composition de la première bulle de vapeur formée en se reportant horizontalement sur la courbe de rosée à la température d'ébullition du mélange T₁.
La composition de cette vapeur se lit en se reportant sur l'axe des abscisses.
On remarque que la composition Y_B de cette vapeur est plus élevée en B que celle du mélange liquide initial composition X_B . Cette constatation a une application directe en distillation.

Solutions de l'exercice

23- Cas des mélanges azéotropes

Un mélange azéotropique est un mélange qui présente, pour une composition particulière, une phase vapeur ayant la même composition que la phase liquide avec laquelle elle est en équilibre.
Un mélange azéotrope ou azéotropique est donc un mélange liquide qui bout à température fixe en gardant une composition fixe.

C'est le cas du mélange eau-éthanol qui présente un azéotrope positif à 78,2°C sous 1 bar pour un pourcentage en volume de 94,6 % en éthanol (fraction molaire x=0.95)

Il existe deux types d'azéotropes :

Sur ces diagrammes on note la présence d'une composition particulière du mélange nommée azéotrope. Pour cette composition X_azéo le mélange se vaporise à une température fixe pour une pression donnée comme un corps pur. La vapeur émise a la même composition que le liquide.

Les azéotropes positifs lorsque qu'il s'agit d'un minimum dans le digramme isobare : (température d'ébullition de l'azéotrope inférieure aux composés purs) ; c'est le cas de nôtre mélange eau-éthanol ci dessus.
Les azéotropes positifs sont de loin les plus fréquents.

Les azéotropes négatifs s'il s'agit d'un maximum dans le diagramme isobare (température d'ébullition supérieure)

3- La distillation

On peut définir la distillation comme étant une opération unitaire de séparation de substances contenues dans un mélange liquide en utilisant leur différence de température d'ébulliion.

On n'étudie ici que les mélanges binaires.

31- La distillation simple

311-Généralités
On appelle distillation simple la séparation des constituants d'un mélange d'alimentation (binaire A+B de composition X_f) par vaporisation partielle à l'ébullition de ce mélange, et obtention d'une phase vapeur (ou distillat) et d'une phase liquide (ou résidu), les deux phases étant en équilibre liquide-vapeur. La vaporisation partielle peut être réalisée dans plusieurs type d'appareillage, en continu ou en discontinu :

• ballon en verre de laboratoire chauffé par un chauffe ballon
• bouilleur continu chauffé à la vapeur, ou avec une épingle électrique
• évaporateur,etc...

Les vapeurs issues du mélange en ébullition sont en général condensées pour former le distillat. Le procédé peut fonctionner en continu ou en discontinu.

Légendes du schéma

CHARGE= alimentation de débit F et de concentration en CPV ou fraction molaire Xf
VAP= vapeur de chauffe permettant de chauffer l'alimentation dans le bouilleur
RESIDU=résidu restant dans le bouilleur après la distillation : débit W et concentration (ou fraction molaire) en CPV Xw
V= vapeur de concentration (ou fraction molaire) en CPV Xd
ER= eau de refroidissement u condenseur
DISTILLAT= de débit D et de concentration ou fraction molaire en CPV = Xd.

[(

On peut lors réaliser un bilan matière simplifié :

Bilan Matière totale :
F = W + V = W + D
Bilan matière en C.P.V. (composant le plus volatile) :
F * Xf = W * Xw + V * Xd

)]

312-Application avec le diagramme isobare

On souhaite distiller 100 L de mélange « A-B » qui titre 33% en CPV (fraction molaire (Xf=0.33)
1- Déduire du diagramme isobare quel est le CPV entre le composé A et B.
On chauffe l'alimentation présente dans le bouilleur jusqu'à une température donnée et constante.
2- Déduire du diagramme isobare ci-dessus la concentration en CPV (ou fraction molaire) du distillat qu'on récupère.
3- Déduire du diagramme isobare ci-dessus la concentration en CPV (ou fraction molaire) du résidu restant dans le bouilleur à la fin de la distillation.
4- Comment a évolué la concentration en CPV du distillat et du bouilleur ?
5- Calculer d'après un bilan matière en CPV la quantité de distillat récupérée et la quantité de résidu restant dans le bouilleur.

Réponses

1- Le CPV (composé le plus volatile) est le composé B car il possède la température d'ébullition la plus faible.
2- La concentration en CPV (ou fraction molaire) du distillat qu'on récupère est XD=0.55 ou 55%.
3- La concentration en CPV (ou fraction molaire) du résidu restant dans le bouilleur est Xw=0.2=20%.
4- Le distillat a vu sa concentration en CPV augmenter de 33% à 55% tandis que celle du résidu a diminué de 33% à 20%
5- Calculer d'après un bilan matière en CPV la quantité de distillat récupérée et la quantité de résidu restant dans le bouilleur.
On utilise les bilan matières totales et bilan matière en CPV pour obtenir les 2 équations suivantes, et on résout ensuite le système d'équation à 2 inconnues W et D :

[(W + D = 100
W*20 + D*55 = 100*33
)]
On trouve :
D= 37.1 L de distillat
W= 62.9L de résidu.

313-Limites de la distillation simple
Dans la suite, le composé B est le plus volatil. L'objectif est d'obtenir un distillat composé de B pur à partir d'un mélange de composition initiale X_B0.

Sur la figure suivante, un mélange binaire A- B ne présentant pas d'azéotrope est soumis à une distillation simple.
Le mélange est chauffé jusqu'à sa température d'ébullition T₀. La vapeur émise a une composition X_D0 . Dans ce montage elle est immédiatement condensée ; le distillat obtenu a la même composition X_D0 : il est donc plus riche en B que le mélange initial. Néanmoins le distillat n'est que faiblement enrichi : ce n'est pas le composé B pur.
La solution dans le bouilleur va donc s'appauvrir en B ; quand elle atteint la composition X_B1, la vapeur émise a une fraction molaire X_D1. On s'aperçoit donc que la fraction en B de cette vapeur diminue au cours du temps.

En conclusion, pour une distillation simple, la qualité du distillat n'est pas satisfaisante. Le composé A pur n'est jamais obtenu. La concentration en CPV du distillat diminue rapidement et en poursuivant l'évolution présentée sur la figure, on montre que le produit restant à la fin dans le bouilleur sera le composé A pur (fraction égale à 0 pour B).

32- La distillation fractionnée

321-Principe
Dans la suite, le composé B est le plus volatil (CPV) L'objectif est d'obtenir un distillat composé de B pur à partir d'un mélange de composition initiale X_B0

Sur la figure suivante, un mélange binaire A- B ne présentant pas d'azéotrope est soumis à une distillation fractionnée.

Pour une distillation de ce type, une série de vaporisations et de condensations se déroule tout au long de la colonne.
Au démarrage de la distillation (temps t₀), les vapeurs sont émises à une température T_bouilleur. Les condensations successives dans la colonne correspondent aux segments verticaux. Les vaporisations produisent des vapeurs dont les compositions se lisent sur la courbe de rosée.
En s'élevant dans la colonne, on observe que les températures de vaporisations diminuent. La composition des vapeurs montrent un enrichissement en B. En tête de colonne, les vapeurs présentes sont condensées et fournissent le distillat. La composition du distillat est fonction du nombre de vaporisations – condensations successives c'est-à-dire en fait de la hauteur de la colonne. En imaginant une colonne plus haute on voit sur la figure suivante que la composition du distillat X_D0 sera égale à celle de B pur.
La distillation fractionnée est donc capable de séparer les composés A et B car on peut obtenir un distillat contenant uniquement le composé B.

Au cours du temps, la composition en B du bouilleur diminue ce qui entraîne la diminution de la pureté en B du distillat. En fin de distillation, il ne restera plus que le produit A dans le bouilleur.
En conclusion, la distillation fractionnée peut permettre d'obtenir un distillat pur en produit le plus volatil d'un mélange mais la pureté diminue au cours du temps. On observe également que les températures diminuent entre le bouilleur et la tête de colonne.

322-Paramètres influençant

Plusieurs facteurs peuvent influencer l'efficacité d'une distillation et/ou la pureté d'un distillat.

3221- Le garnissage de la colonne

Nous avons vu que la hauteur de la colonne (qui pet atteindre 20m en industrie) est le paramètre qui permet d'obtenir un distillat le plus concentré en CPV ; en effet plus la colonne est haute, plus elle est le siège d'un grand nombre de vaporisations-condensations.
Un autre paramètre directement lié, est la nature du garnissage de la colonne. Le but est d'assurer le maximum de contacts entre les phases liquide et vapeur.

Chaque cycle de vaporisation-condensation se produisant au sein de la colonne de séparation est appelé un plateau théorique ; il conduit à une augmentation de la concentration en composé le plus volatil. Les colonnes de rectification ne contiennent pas toujours des plateaux matérialisés ;

Au laboratoire, nous trouvons la colonne de Vigreux pour laquelle des picots en verre sont les seuls éléments favorisant le contact liquide-vapeur ; elles sont peu performantes !

En industrie, on trouve deux types de garnissage :

Les colonnes à plateaux : sur chacun des plateaux échelonnés le long de la colonne, la vapeur est dispersée dans une couche de liquide et se condense en partie.

Le colonnes à garnissage : elles sont remplies par des éléments solides entassés en vrac (billes de verre par exemple) ou par une structure ordonnée (« tissage métallique » type paille inox par exemple.)

3222- Utilisation d'un reflux
Le reflux consiste à renvoyer une partie du condensat dans la colonne. On peut représenter ce reflux sur la figure suivante.

Un reflux important améliore la séparation et donc la qualité du distillat obtenu.
Le taux de reflux constitue un moyen de réglage très utile pendant une distillation. On le définit par la relation :

Taux de reflux= R/D

R est le débit de reflux et D le débit de distillat

Néanmoins, une valeur de taux de reflux trop importante conduit à une faible quantité de distillat : il y a donc un optimum à trouver durant la distillation entre la qualité et la quantité du distillat produit.

323-colonne industrielle

Dans l'industrie, la colonne à distiller est une colonne à plateaux, grande tour cylindrique surmontant la chaudière, dans laquelle le liquide est en ébullition. Une colonne a une hauteur d'environ 20 m, et comporte une cinquantaine de plateaux.
Un double flux de matière se produit.

Pour un plateau donné :
La vapeur provenant du plateau inférieur se condense. Cette opération étant exothermique, le liquide obtenu émet à son tour une vapeur plus riche en composé volatil, qui va se condenser sur le plateau supérieur, et ainsi de suite.
Le liquide, provenant du plateau supérieur, plus riche en composé le moins volatil, tombe dans les plateaux inférieurs. On l'appelle reflux.

Ce double flux permet donc le contact entre liquide et vapeur, indispensable pour que la distillation se fasse.
On récupère alors, si le nombre de plateaux est suffisant, le composant le plus volatil en haut de colonne, et le composant le moins volatil en bas de colonne.

Les procédés d'enrobage

Amrouche — 2021-04-06T16:14:11Z

Sommaire

Les procédés d'enrobage

L'enrobage est un procédé industriel consistant à appliquer une couche de liquide ou de poudre sur la surface d'un produit de base de forme quelconque afin de lui conférer des propriétés particulières.
L'enrobage est notamment utilisé dans les secteurs pharmaceutique et agroalimentaire. On utilise parfois le terme anglais équivalent coating.

Dans l'article qui suit, il est plus souvent qu'à son tour fait référence à l'enrobage dans l'industrie agroalimentaire et pharmaceutique. Cela dit, les applications décrites ci-après dérivent de procédés d'autres secteurs ou peuvent être transposés à ceux-ci : semences, engrais, détergents, matériaux de construction, produits métallurgiques...

Différences entre enrobage et encapsulation :

[(L'enrobage : est l'application d'une couche de liquide et/ou de poudre sur un produit de base de quelque forme qu'il soit, une opération qui donne au produit des caractéristiques de surface.)]

[(L'encapsulation : est l'application d'une couche liquide sur des très petites particules (300 µm à 1 mm). L'encapsulation fait appel également à d'autres principes : capture de molécules dans une matrice, liaison chimique. L'encapsulation permet la protection, la rétention et la libération contrôlée à un niveau moléculaire.)]

Vocabulaire de l'enrobage :
Le vocabulaire pour désigner l'opération reflète la diversité des applications dans de multiples secteurs : métallurgique, chimique, pharmaceutique, alimentaire. Selon le produit de base ou le secteur, l'enrobage est appelé différemment :
• Dragéification (dragée de sucre ou chocolat),
• Aromatisation (snacks, chips, « nuggets »)
• Lustrage,
• Nappage,
• Enrobage proprement dit (praline au chocolat, beignet et sa panure, enrobé routier dit « Macadam »),
• Pelliculage (gélules, semence)...

21- Les objectifs de l'enrobage

Objectifs de l'enrobage pour l'industrie pharmaceutique
Fonction	explications
organoleptique	rendre l'administration plus facile en cas d'odeur ou de saveur désagréable
barrière	protéger les principes actifs contre la lumière, l'eau, l'oxydation...
résistance mécanique	protéger les comprimés contre les chocs, l'effritement ;
thérapeutique	modifier la libération des principes actifs pour les comprimés gastro-résistants par exemple.

Objectifs de l'enrobage pour l'industrie alimentaire
Fonction		explications
organoleptique	La vue	la couleur (Bonbons M&M's), l'aspect de surface (dragée lisse, brillante ou satinée ou beignet rugueux et mat) ;
	Le goût	la dragée sucrée, le biscuit salé ;
	L'arôme	aromatisation de snack apéritifs extrudés
	La texture	beignet à frire croquant, cacahuètes type « Benenuts » en France.
barrière	à l'eau	(prévenir la prise d'humidité d'une inclusion dans une crème glacée ou inversement la perte d'humidité d'une gomme à mâcher).
	à la lumière	pour protéger la couleur du produit
	à l'oxygène	pour empêcher l'oxydation du produit
nutritionnelle	Vitamines, minéraux, fer ;Energie : saccharose
technique	viscosité.	glisse bien lors des opérations de conditionnement
	ne colle pas au doigt	lustrant sur bonbon au chocolat
	anti mottant	ne prend pas en masse ( sur fromage râpé par exemple)

22- Exemples de produits enrobés

Exemples de produits enrobés
Produit fini	Produit support	Substances d'enrobage	Post traitement	Taux %	Objectif de l'enrobage
Céréales petit déjeuner	céréales extrudées, expansées	sirop de sucre	séchage	20-50%	appétence : goût sucré, aspect brillant
Aliments pour chiens et chats	céréales extrudées	graisse, appétent	refroidissement	5-30%	appétence, énergie
Dragées	fruits secs, chocolat	sucre	dragéification,lustrage	10-100%	apparence, goût sucré, arôme
Pralines	noisettes, amandes	chocolat	refroidissement	30-50%	appétence
Légumes à poêler	légumes surgelés	aromates, graisse	surgélation	15-100%	appétence, prêt à cuisiner
Fromage pour pizza	mozzarella râpé	Anti-mottant	aucun	0,5-1,0%	éviter la prise en masse
Semences enrobées	Semences enrobées semences	liant, argile	séchage	30-100%	calibration, protection

23- Les ingrédients de l'enrobage

Ci-après une liste non exhaustive d'ingrédients ou préparations pour enrobage à titre d'exemples de la diversité.

les substances d'enrobage
Ingrédient	Forme	Taux usuel	Caractéristiques prises en compte dans l'enrobage	Effets recherchés	Exemples
Eau	Vapeur saturée	1-3%		Mouillage, fixation	Fixation de sucre cristallisé sur des confiseries
Alcool	Solution à 70%	0,1%	Teneur en alcool	Antimicrobien, conservateur	Conservation des pâtisseries emballées
Résines : shellac	Solution alcoolique à 30%	1%	Caractère filmant	Aspect de surface, barrière	Lustrage des dragées chocolat
Cire : cire d'abeille, carnauba,	Forme solide, liquide fondue, émulsion micronisée	1%	Point de fusion	Aspect de surface, barrière	Lustrage des dragées de sucre
Sucres : saccharose, miel, polyols	Solution à 70-90%	1-100%	Forme de cristallisation, concentration, température	Appétence, aspect de surface brillant ou cristallisé	Enrobage des céréales pour petit déjeuner
Polymère organique : acétate, cellulose	Dispersion à 10%	1%	Concentration, caractère filmant, barrière	Protection mécanique, physique, chimique, support d'additifs	Pelliculage de semences avec herbicide
Hydrocolloïde naturel : gomme arabique, xanthane, guar, gélatine	Solution à 20-40%	3%	Caractère filmant, barrière	Protection mécanique, physique, chimique, support d'additifs	Gommage de dragées avant dragéification
Amidons : amidon natif, modifié	Solution à 20-40%	3%	Comportement conféré par les modifications physiques et chimiques	Protection mécanique, physique, chimique	Enrobage des frites avant friture pour limiter la prise d'huile
Farines	Suspension épaisse à 20-40% ou poudre	10-20%	Caractère filmant, charge, viscosité, expansion à la chaleur	Epaisseur, croustillant	Enrobage de beignets avant dépose de chapelure
Poudre minérale ou organique : talc, cellulose, fécule, amidon	Poudre pure	1%	Absorption d'humidité ou graisse	Antimottant, dessicant	Poudrage de fromage râpé
Huiles et graisses	Pure	1 à 40%	Point de fusion, viscosité	Antimottant, adhésion, antidessicant, barrière	Huilage de raisins secs, conserver le croustillant d'inclusions pour crême glacée
Aromates, arômes, exhausteurs, sel	Poudre, solution diluée ou concentrée	1-3%	Concentration	Appétence	Aromatisation des snacks extrudés par aromates et un arôme caractéristique, saumurage de pistaches coques

31- Le principe de la technique d'enrobage

L'enrobage consiste à pulvériser la ou les substances préalablement mises dans un solvant liquide (eau, alcool, …etc) qui a de l'affinité pour le produit à enrober.

On peut décomposer en 4 étapes les mécanismes mis en jeu :
1. Pulvérisation : le ou les substances d'enrobage dispersées dans un liquide (solvant) sont pulvérisés pour faciliter sa répartition finale sur le produit.
2. Adhésion : les produits nébulisés adhèrent au produit.
3. Coalescence : les multiples gouttelettes fusionnent pour former une surface uniforme essentiellement par friction mécanique associée à la tension de surface.
4. Stabilisation : selon sa nature et si le produit de base le permet, les substances d'enrobage sont stabilisées par : élimination du solvant (séchage et évaporation de l'eau, de l'alcool ou autre solvant), cristallisation du liquide (refroidissement de l'eau ou des graisses), traitement thermique (cuisson des protéines, grillage).

32- Les paramètres influençant

De nombreux paramètres peuvent influencer le résultat de l'opération d'enrobage. On peut les classer en fonction des caractéristiques du produit initial à enrober et des caractéristiques recherchées sur le produit fini enrobé.

Paramètres liés au produit initial et au produit fini
Caractéristiques du produit initial à enrober	Caractéristique du produit fini enrobé
forme, taille et distribution, densité réelle et apparente, nature, aspect de surface, tenue, composition, comportement, fines, hygroscopicité, température	capacité, aspect souhaité, taux d'enrobage souhaité, comportement au stockage, résistance mécanique

Cette première batterie de critères oriente le choix de l'enrobant. Il peut s'agir d'un ingrédient simple ou d'une préparation ad hoc : solution, suspension, émulsion, poudre ou une combinaison. Cet enrobant a ses propres caractéristiques. De plus le procédé peut nécessiter un fluide connexe : air de séchage, refroidissement.

Caractéristiques de l'enrobant
caractéristiques de l'enrobant	fluide connexe
base aqueuse ou lipidique, composition, concentration, viscosité, température, point de fusion, tension de surface, aptitude à la stabilisation	nature, température, humidité relative

La compilation de l'ensemble des spécifications détermine le choix d'un procédé. Ce procédé doit lui-même être soigneusement décrit.

Caractéristiques du procédé
procédé	matériel
continu, discontinu, temps de séjour, température de l'additif, volume du fluide, température du fluide, tolérance aux variations, nombre de fonctions à accomplir (transfert, dosage, séchage...)	forme, surface exposée au produit, volume brut, mouvement transmis, vitesse, température

La progressivité de la démarche et une bonne connaissance des informations relatives au procédé dans son ensemble sont une condition de sa maîtrise.

L'influence de chaque paramètre nécessite d'être approfondie. Ils le sont quand cette influence est déterminante sur le processus d'enrobage. Toutefois dans l'ensemble, ils relèvent de connaissances de domaines généraux de la science : cristallisation, élimination d'eau (séchage), transition vitreuse, viscosité, tension de surface...

Parmi les multiples paramètres, il en est un qui apparaît à plusieurs endroits et qui par sa variation fait varier d'autres paramètres. Il s'agit de la température. Elle influe sur la viscosité, la tension de surface, la vitesse d'évaporation ou de cristallisation... Ce faisant elle contrôle pour une bonne part la performance d'agglomération de l'additif sur la surface du produit, plutôt que sur celle de l'enceinte.
Un produit à enrober de graisse qui se refroidit progressivement tandis que la paroi de l‘enceinte reste tempérée aura tendance à agglomérer plus de graisse. Celle-ci figera en effet sur le produit.

Le classement des techniques d'enrobage est a priori simple. Deux grandes classes sont faciles à distinguer : les procédés discontinus et les procédés continus.
Mais on peut classer les techniques de façon plus empirique ; il se réfère à la technique de mise en mouvement du produit de base combinée à la technique d'application de l'additif.
Enfin certaines techniques permettent seulement l'enrobage, d'autres permettent l'enrobage et la stabilisation dans la même enceinte.

41- les différentes techniques

les différentes techniques
Nom	Principe	Exemple	Variante	Continu
Lit fluidisé	Fluidisation par air du produit, pulvérisation simultanée d'un soluté, séchage instantané	semences pelliculées	Lit fluidisé vertical discontinu, horizontal vibrant continu	Non/Oui
Co-extrusion	formage d'une couche autour d'une base avec outil de fermeture	formeur-coextrudeur pour saucisse à enveloppe végétale	coextrusion haute température et haute pression pour snacks fourrés	Oui
Mélangeur à bras mobile	mélange dans une forme avec agitation par un mobile	pelliculage de semences	pâles en fond de cuve, de raclage, hélicoïdale	Non
Mélangeur à cuve mobile	mélange dans une forme par le mouvement de la forme elle-même	baratte pour enrobage par surgélation	mélangeur horizontal à vis ou pâles, à un ou deux axes, mélangeur sous-vide	Non
Convoyeur	application de l'additif lors d'un transfert horizontal du produit réparti sur un convoyeur	nappage de pâtisserie	enrobeur par pulvérisation, rideau, immersion	Oui
Cylindre	application lors du passage et agitation du produit dans un cylindre rotatif ouvert aux deux extrémités	aromatisation des snacks	enrobeur et sécheur simultané de céréales sucrées	Oui
Vis	application lors du transfert du produit par une vis dans une auge	aliments pour chiens et chats	système à double vis	Oui

• Les caractéristiques du produit de base : forme, taille, densité apparente, résistance mécanique
• La résistance mécanique du produit
• L'épaisseur de la couche complète
• Enrobage partiel-complet, dessus-dessous
• Le nombre de séquences à répéter
• Le temps de traitement nécessaire à chaque opération
• Le nombre de fonctions à accomplir
• Le mode de stabilisation : séchage, refroidissement, réaction
• La capacité

L'évolution de la production (productivité, débit, main d'œuvre) tend à remplacer un procédé discontinu par un procédé continu. Il faut en mesurer les avantages et inconvénients.

	Enrobage discontinu	Enrobage continu
Avantages	Flexible, facile à observer et contrôler, moins tributaire du temps , permet des changement fréquent de formule, se prête à l'expérimentation	Efficace, se justifie entre un procédé amont et/ou aval, automatisable
Inconvénients	Capacité limitée, consommateur de main d'œuvre	Coûteux, nécessite un contrôle sans faille et des approvisionnements sans interruption

42- La dragéification :

appelée aussi enrobage au sucre, c'est le procédé le plus ancien, réalisé dans des turbines. Le mélange qui sert à enrober les comprimés est constitué de gommes et de sirop de sucre. Les comprimés obtenus sont appelés comprimés dragéifiés ou dragées. C'est une méthode longue et complexe, difficilement automatisable.

Exemples de produits : dragées, M&Ms, mais aussi médicaments.

Le noyau ne doit pas présenter des angles trop aigus et doit être suffisamment bombé pour subir les enrobages classiques.
Augmentation du poids x 2 ou 3
Les nombreuses couches de sucre confèrent une protection contre la lumière et bien d'autres fonctions.
Opération longue et délicate

421- Les différentes étapes de la dragéification :
La méthode de dragéification est un procédé long qui comporte 6 étapes principales. Après avoir introduit les comprimés nus ou noyau dans des cuves inclinées à 45 degrés, en mouvement constant et à une température contrôlée, l'enrobage peut commencer.
o Le vernissage
Afin d'obtenir une couche homogène et adhérente à la surface du noyau, il est nécessaire d'isoler les comprimés nus afin de les protéger contre l'humidité présente lors des différentes étapes de dragéification.
o Le gommage
Pour assurer une bonne cohésion lors de l'enrobage, il est nécessaire de pulvériser une poudre sur les noyaux jusqu'à obtenir des agrégats. La pulvérisation est alors arrêtée tout en maintenant la cuve en mouvement afin de séparer les noyaux.
o Le montage
C'est l'opération qui va donner à la dragée son épaisseur et son goût sucré. Un sirop de sucre est pulvérisé sur les noyaux jusqu'à obtention de la taille et de l'épaisseur désirées. En général, la masse des noyaux est doublée après cette étape. L'opération peut être répétée jusqu'à 40 fois avec une période de séchage entre chaque cycle de pulvérisation.
o Le lissage
La pulvérisation d'une solution de sucre dilué va rendre la surface des dragées moins rugueuse et permettre aux différents noyaux de ne pas s'attacher les uns aux autres.
o La coloration
Cette étape est facultative et consiste en l'ajout d'une solution coloré sur la surface des noyaux puis sécher l'ensemble à faible chaleur ou à froid.
o Le lustrage
Dernière étape de ce procédé, il a pour objectif de rendre les comprimés brillants et intâchables à la manipulation. En général, une solution organique de différentes cires est ajoutée dans la cuve et donnera l'aspect définitif aux comprimés après évaporation du solvant.

L'utilisation de cette technique n'est pas sans inconvénient, en effet la durée totale de fabrication d'un lot peut durer 4 à 5 jours en fonction de l'épaisseur de la pellicule à déposer et de la taille du lot. De plus, la grande taille des comprimés formulés ainsi que la grande quantité de sucre ne rend pas l'administration pour le patient facile.

422- Ex d'excipients utilisés en dragéification :

Etape	Excipients
Vernissage	Vernis : gomme laque ou sandaraque, PEG 20 000 Adjuvant : paraffine, cire d'abeille Solvant : éthanol, isopropanol, acétate d'éthyle
Gommage	Solution de sirop de sucre dilué Empois d'amidon Talc Gomme arabique
Montage	Sirop de sucre simple
Lissage	Sirop de sucre dilué
Coloration	Colorants alimentaires autorisé par les autorités
Lustrage	Cire végétale Cire de Carnauba Cire d'abeille Paraffine

La dragéification est réalisée dans des turbines : ce sont des récipients plus ou moins sphériques tournant autour de leur axe qui est incliné à 45° environ. Ces turbines sont en cuivre ou en acier inoxydable et sont équipées d'un dispositif permettant d'insuffler par leur ouverture soit de l'air chaud, soit de l'air froid selon les phases de l'opération.

Machines pour la dragéification à base de sucre, pour dragées pour l'enrobage de chocolat de noisettes, amandes et riz soufflé. Le produit à enrober est versé dans la boule de travail en acier. La machine est équipée avec un groupe de ventilation à air chaud et à air température ambiante pour dragéifier et enrober de chocolat. La capacité de production est 100 kg (BA100) - 200 Kg (BA200) de produit fini par cycle de travail. Machines très flexibles, car il est posible de contrôler le réglage de la ventilation de l'air ainsi que la vitesse de rotation de la turbine. Caractéristiques techniques : Cylindre de travail en acier inoxydable - Vitesse variable - Tableau de contrôle

Voici une vidéo montrant une turbine de dragéfication fonctionner :

Voici une autre vidéo sur la fabrication des célèbres M&M's

Une 3ème vidéo pour voir comment sont fabriqués les M&Ms chocolatés

Rque : Il existe différents types de bonbons M&M's :
Les M&M's pour la France sont fabriqués dans les usines de Mars Chocolat France, à Haguenau.

Les produits M&M's actuels en vente en supermarchés, épiceries et grandes surfaces sont les M&M's Peanut (paquet jaune), les M&M's Chocolat (paquet brun), les M&M's Crispy (paquet bleu) et les M&M's Chocolat noir 70% (paquet violet), ainsi que des glaces M&M's (boîtes jaunes et brunes). De nouveaux produits M&M's sont disponibles en magasin : M&M's Mix (un assortiment de M&M's Peanut, Chocolat et Crispy) et des tablettes de chocolat M&M's : Peanut, Hazelnut, Crispy, Chocolate et Almond.

43- le pelliculage par film en industrie pharmaceutique

Les comprimés sont enrobés par des substances filmogènes (fine pellicule contrairement à la dragéification) comme des dérivés de la cellulose, des macrogols... L'enrobage est réalisé le plus souvent en suspension dans l'air (lit fluidisé ) ou dans des turbines de pelliculage.

C'est une méthode plus rapide, moins chère, automatisable, qui permet d'obtenir des comprimés moins gros qu'avec la dragéification, et où les rainures de sécabilité restent visibles.

Principaux produits filmogènes : les dérivés de le cellulose, P.E.G haut poids moléculaire, dérivés acryliques…

Pour avoir un film suffisamment fin mais solide et épousant les angles du comprimé sans se rompre, il est souvent nécessaire d'ajouter au polymère un plastifiant tels que la glycérine, les P.E.G à bas poids moléculaire…
On peut utiliser également : des mouillants, des opacifiants, des colorants, des aromatisants. Comme solvants : éthanol, chloroforme, acétone…

L'enrobage par film peut être réalisé en turbine ou en suspension dans l'air (lit fluidisé).

431- L'enrobage en lit d'air fluidisé
Le principe de la fluidisation repose sur un flux d'air traversant un lit de particules solides. La pellicule déposée à la surface des comprimés a la particularité d'être très fine.
Principe :
Les comprimés sont introduits dans la cuve sphérique ou cylindrique sur la plaque de fond perforée. De l'air est envoyée par une entrée d'air située sous cette plaque afin de soulever les comprimés nus durant toute l'opération de pelliculage et cela à un débit et une pression fixes et précis. Le pistolet de pulvérisation projette la suspension ou solution de pelliculage sur les supports, l'action de l'air a pour effet une évaporation efficace du solvant contenu dans le liquide de pelliculage. Il reste alors sur les comprimés une pellicule du produit d'enrobage.
Le phénomène de fluidisation correspond au soulèvement de l'ensemble des particules dû à la force aérodynamique que produit l'air.
Il existe plusieurs types de pulvérisation et de positionnement du pistolet :

o La pulvérisation par le bas (bottom spray)
Ce procédé est particulièrement utilisé dans l'industrie pharmaceutique. Le pistolet est fixé au bas de la cuve et peut être entouré d'un cylindre (système Wurster) afin d'orienter le mouvement des comprimés de bas en haut (mouvement fontaine) lors de la pulvérisation.
o La pulvérisation par le haut (top spray)
En fixant le pistolet de pulvérisation en haut de la cuve, les gouttelettes de
solution/suspension de pulvérisation se retrouvent à contre-courant du flux d'air envoyé depuis le bas de la cuve. Elles vont donc à la rencontre des supports à enrober.
o La pulvérisation tangentielle (tangential spray)
Les pistolets de pulvérisation sont placés de manière tangentielle à la cuve c'est à dire à l'horizontale par rapport à la cuve et au milieu de celle-ci. Un rotor situé à l'intérieur de la cuve permet d'imprimer un mouvement particulier au comprimé ce qui permet un pelliculage efficace et reproductible des comprimés ainsi qu'une faible perte de matière. La surface d'action du spray est restreinte du fait de son placement vertical dans la cuve de pulvérisation. La suspension est pulvérisée dans un périmètre réduit par rapport aux autres méthodes, elle ne parcoure pas une distance assez importante pour sécher les gouttelettes et le contact avec les comprimés nus se fait donc dans un espace réduit.

Matériel :

Le dispositif à lit fluidisé est constitué d'une cuve fixe contenant la matière à enrober. Une entrée d'air chaud et une sortie d'air permettent le séchage efficace des comprimés lors du procédé de pelliculage. La suspension ou solution de pelliculage est envoyée grâce à une pompe péristaltique dans la cuve au travers d'un pistolet.

432- L'enrobage en turbine de pelliculage

L'enrobage en turbine repose sur la projection de la solution à pelliculer sur les supports nus.
Chaque paramètre du procédé doit être parfaitement défini afin d'assurer une reproductibilité des résultats obtenus.
Le principe :
Elle repose sur la projection d'une suspension ou solution de pelliculage sur des comprimés nus (tablets ou pills en anglais) suivi d'une phase de recouvrement (spraying ou coating en anglais) et de séchage (drying), aboutissant au durcissement de la surface de la couche extérieure et enfin à la formation de l'enrobage autour du noyau nu .
Plus précisément le lot de comprimés est tout d'abord chargé soit dans la cuve soit dans le tambour perforé de la pelliculeuse. Suite à cela, une phase de chauffage du lit de comprimés en mouvement dans l'appareil est nécessaire afin d'évaporer plus rapidement et plus efficacement le solvant présent dans la solution ou suspension de pelliculage. Cette étape est possible grâce à un système d'entrée et de sortie d'air chaud sous une température établie à l'avance.
L'étape de pulvérisation (spraying) est la plus importante dans le procédé de pelliculage. La solution ou suspension de pelliculage est envoyé sur le lit de comprimé en mouvement à travers un ou plusieurs pistolets de pulvérisation.
Durant cette étape, une multitude de paramètres doivent être définis et fixes afin de rendre le procédé de pelliculage reproductible. Après pulvérisation du produit de pelliculage, la chaleur maintenue à l'intérieur de la cuve permet une évaporation du solvant et l'élaboration d'un film de pelliculage qui va recouvrir totalement et régulièrement les supports nus.
Lorsque la pulvérisation est complète, il est nécessaire de sécher l'ensemble des comprimés. Une étape de séchage puis de refroidissement du chargement est réalisée afin de finaliser le procédé de fabrication.

Le matériel :

La turbine de pelliculage :
Il s'agit d'un tambour cylindrique dont la paroi est perforée pour laisser passer l'air et permettre un meilleur séchage à travers le lit de noyaux (comprimés nus).
Le brassage des noyaux est amélioré par des obstacles situés sur la paroi appelés baffles ou déflecteurs. Le tambour est animé d'un mouvement de rotation horizontal.

Son efficacité lors des phases de séchage est fortement améliorée du fait de sa capacité à extraire l'humidité lors des différentes étapes de pelliculage et à souffler une grande quantité d'air chaud par les orifices du tambour afin d'atteindre une majorité de comprimé lors de la phase de séchage. Ce type de turbine peut être utilisé pour des tailles de lot allant du lot de développement au lot de production en
passant par la transposition industrielle. La taille du lot détermine celle du tambour à utiliser et du type d'appareillage nécessaire.

La BFC 5 sur la figure ci dessus peut pelliculer des lots ayant un volume maximum de 13 litres avec jusqu'à 4 pistolets de pulvérisation, alors que la BFC 600 qui possède au plus 8 pistolets de pulvérisation et pellicule des volumes peut aller jusqu'à 980 litres.

Voici une vidéo qui montre une turbine de pelliculage de comprimé :

433- Les paramètres de l'enrobage par pelliculage

Vous pouvez tester vos connaissances sur l'enrobage en réalisant le petit quiz suivant

Farid Amrouche : professeur certifié de Génie Alimentaire

La cuisson des aliments

Amrouche — 2020-05-11T17:51:00Z

Ce cours traite :

des objectifs de la cuisson
de la cuisson industrielle appliquée à la fabrication du jambon blanc
des différentes méthodes de cuisson
des technologies modernes de la cuisson extrusion, Infrarouge et microonde

La cuisson des aliments

La cuisson est un traitement thermique qui vise à transformer plus ou moins fortement l'aliment pour le rendre assimilable, nourrissant ou plus savoureux.
La cuisson va modifier les qualités organoleptiques de l'aliment (le goût, la saveur, l'aspect, la couleur, la texture, le volume, le poids), sa toxicité et ses qualités nutritives.

La cuisson va aussi améliorer l'hygiène alimentaire : selon les températures atteintes à cœur, la cuisson a un effet pasteurisateur : elle va détruire les microorganismes pathogènes et les parasites présents dans l'aliment.

Il s'agit d'une opération unitaire très utilisée dans de nombreux process de fabrication. Je vous propose d'aborder la cuisson à travers le process de fabrication du jambon cuit. Nous élargirons l'approche par la suite pour aborder les autres techniques de cuisson telles que les procédés infra-rouge, micro-onde et enfin la cuisson extrusion.

1- Généralités sur la cuisson' />

La cuisson est utilisée depuis que l'homme a maitrisé le feu ! Différentes techniques de cuisson sont pratiquées aussi bien dans nos cuisines familiales que dans les grands restaurants ou cuisines collectives.

11- les différents types de transferts de chaleur' />

La cuisson est une transformation sous l'effet de la chleur. Ce transfert de chaleur peut être réalisé de différentes manières, seule ou combinée :

►par contact avec une surface chaude (conduction)
C'est le cas lorsqu'on fait sauter des légumes sur une plancha,ou quand on saisit un morceau de viande sur une poêle ou une planche à griller très chaude pendant quelques secondes ou quelques minutes, ou quand on se prépare un œuf sur le plat.

► grâce à un liquide, à la vapeur ou l'air chaud (convection)
• Le milieu gazeux peut être l'air sec (four, broche, gril, etc.) ou humide (vapeur).
• Le liquide peut être :
- un milieu aqueux (eau, sirop, vin, lait, yaourt, fumet, court-bouillon, etc.)
- un corps gras liquide (huile) ou solide à température ambiante (graisse).
Les résidus de cuisson (liquide ou solide) peuvent être consommés (sauce, soupe, fumet) ou recyclés (bain de friture).

► aux micro-ondes ou aux Infrarouge (rayonnements)
• Le rayonnement de la braise d'un barbecue ou de résistances blindées chauffée au rouge d'un toaster,, d'un four, d'un tunnel IR permet de dorer la surface de divers produits : grillades, toast, biscuits,...
• Les fours et tunnels micro-onde permettent de cuire « sans brunissement » des aliments suffisamment humides et peu épais.

12- Trois types de cuisson' />

Selon le mode de cuisson choisi, celle-ci facilite la migration de certains composés rendus solubles :

□ soit vers l'intérieur de l'aliment
□ soit vers l'extérieur de l'aliment

C'est cette migration qui permet de classer les différents types de cuisson en trois catégories :

► la cuisson par expansion ou dissolution. Exemple : pocher (dans un liquide au départ froid) pour la cuisson des légumes secs, blanchiment des pommes de terre, cuisson de poissons pochés ou à court mouillement. L'échange entre l'aliment et le liquide de cuisson sont favorisés.

► la cuisson par concentration. Exemple : pocher (dans un liquide départ à chaud) pour la cuisson des légumes verts, du riz, des pâtes. Mais aussi cuire sous vide, cuire à la vapeur, rôtir, griller, frire, sauter, poêler. La brusque exposition de l'aliment à la chaleur provoque la coagulation superficielle des protéines, la formation d'empois, la caramélisation des glucides ou la réaction de Maillard (en particulier lorsqu'on « saisit » une viande). Les éléments nutritifs restent en partie à l'intérieur des aliments.

► les cuissons alliant les deux phénomènes (expansion et concentration) appelées cuissons mixtes. Exemple : braiser et sauter en sauce. Dans un premier temps cuisson par concentration (lors de la confection d'un sauté on fait saisir la viande en premier), dans un deuxième temps expansion (toujours pour la confection d'un sauté on fait « pocher » la viande dans la sauce ou le jus).

13- Classification des techniques de cuisson selon l'intensité du traitement thermique' />

On peut aussi classer les modes de cuisson en fonction de leur effet sur la transformation physico-chimique de l'aliment c'est-à-dire sur leur capacité à faire brunir l'aliment (réactions de brunissement non enzymatiques (BNE) appelées Réactions de Maillard) :

131- Cuisson avec brunissement' />

Pour favoriser le brunissement (BNE) ou réaction de maillard, il faut des températures supérieures à 120°C, peu d'eau et mettre en présence des sucres réducteurs avec des protides (acides aminés, protéines...). Cela va développer un brunissement plus ou moins poussé avec les arômes caractéristiques d'une viande rôtie, de la croute de pain, du café torréfié...etc.

Les méthodes de cuisson **avec brunissement**
Action	Méthode	Description	Appareil de cuisson	Exemples
Rôtir	Rôtissage	Cuire à découvert	Broche, Four, rôtissoire	La viande (kebab, poulet entier...) et la plupart des légumes-racines et des légumes-bulbes. Gâteau à la broche.
Sauter	Sauté	Cuire rapidement à feu vif et à découvert dans une petite quantité de corps gras	Sautoir, sauteuse, poêle, wok	Morceau de viande, escalope panée, omelette
Griller	Grillade	Cuire rapidement à chaleur vive par conduction thermique ou par chaleur rayonnante	Conduction thermique : planches à griller. Chaleur rayonnante : gril, barbecue, salamandre	Morceau de viande, cuisse de poulet, saucisse
Frire	Friture	Cuire par immersion dans un corps gras porté à haute température	Friteuse	Pommes de terre frites, poissons, beignets

132- Cuisson sans brunissement' />

Dans ce cas là, l'humidité est si élevée que la réaction de Maillard ne peu pas se produire ! Aucune coloration ne se développera, ni les arômes caractéristiques du brunissement non enzymatique.

Les méthodes de cuisson **sans brunissement**
Action	Méthode	Description	Appareil de cuisson	Exemples
Cuire dans un liquide : pocher	Pochage	Cuire dans un liquide départ à froid ou départ à chaud.	cocotte, faitout, sauteuse, casserole, ...	Légumes verts, riz, pâtes alimentaires...
Cuire à la vapeur	Cuisson à la vapeur	Cuire grâce à la vapeur d'un liquide, surtout l'eau, en ébullition.	Four à vapeur, cuiseur vapeur , Cuisson en papillote	Légumes vapeur : P. de terre, carottes, asperges, ...
Cuire sous–vide	Cuisson sous-vide	Placer un aliment dans un conditionnement (sachet ou barquette) étanche et thermorésistant, en extraire l'air et le souder hermétiquement.	four vapeur ou marmite de cuisson (eau)	légumes 5ème gamme, rôti cuit sous vide...
Cuire au four micro-ondes	Cuisson au four micro-ondes	La cuisson se produit par l'échauffement, sous l'effet des micro-ondes, des molécules d'eau contenues dans l'aliment à une température inférieure ou égale à 100 °C.	Four ou tunnel à micro-ondes

133- Cuisson mixte' />

Cette méthode combine les deux précédentes avec et sans brunissement, car on commence à faire brunir la viande dans très peu de gras (huile, beurre ou graisse) et on mouille ensuite à l'aide d'un liquide (eau, bouillon, vin...) à mi hauteur en général.
• Braiser
• Mijotage, pour les ragoûts ou sautés en sauce : c'est cuire à couvert, lentement et régulièrement dans un liquide lié, des aliments découpés en morceaux et préalablement rissolés

Activité N°1 :

Vous pouvez vous auto-évaluer en faisant le quizz sur les généralités de la cuisson en suivant ce lien !

14- Les paramètres influençant la vitesse de cuisson' />

La cuisson correspondant à une transformation de l'aliment soumis à de la chaleur , il peut être utile de connaitre les paramètres qui peuvent influencer la vitesse de l'opération.

Cuire un aliment revient à le chauffer ; or il existe différents moyens de transmettre la chaleur à un produit ; on parle de mode de transfert thermique.
Pour quantifier la vitesse de chauffage, il est pratique d'utiliser le flux thermique (= Q/Δt ; où Q représente la quantité de chaleur absorbée pendant la durée Δt ) ; ce flux thermique correspond en fait à la puissance échangée, en watts (W).

On rappelle que la quantité de chaleur (Q) absorbée par un aliment de masse m (en Kg) et de capacité calorifique C (en J/Kg/°C) , qui passe d'une température T1 à T2 correspond à :

Q= m*C*ΔT

□ m= masse de l'aliment en kg

□ C correspond à la capacité thermique de l'aliment, c'est-à-dire la quantité de chaleur qu'il faut fournir à 1 kg d'aliment pour élever sa température de 1 °C ; en d'autre terme, c'est elle qui permet de quantifier la possibilité qu'a l'aliment d'absorber de la chaleur. On note que l'eau est une substance qui possède la capacité thermique la plus élevée : C= 4.18KJ/Kg/°C.

□ ΔT=T2-T1= différence de température de l'aliment entre le début (T1) et la fin de la cuisson (T2).

On note donc que la vitesse de cuisson sera d'autant plus rapide que la quantité de chaleur à fournir sera faible c'est-à-dire que :
□ la masse m de produit sera faible
□ Que la température finale à atteindre sur l'aliment sera faible
□ Que l'aliment a une capacité thermique C faible (faible humdité)
D'autres paramètres dépendent du mode de transfert de chaleur et du matériau de conditionnement.

D'autres paramètres dépendent du mode de transfert de chaleur et du matériau de conditionnement.

141- La conduction' />

la conduction ou diffusion : le transfert de chaleur se fait par contact avec une surface chaude. La conductivité thermique est la propriété d'un matériau à conduire la chaleur. Elle est évaluée principalement grâce à la loi de Fourier pour la conduction thermique ;

Dans le cas d'un chauffage par contact, la puissance thermique transmise à l'aliment sera d'autant plus grande que :
□ la surface(S) de contact est importante
□ l'épaisseur (e) du produit est faible
□ la différence de température (ΔT) entre la surface chauffante et l'aliment est grande.
□ la conductivité thermique λ du matériau (W m⁻¹ K⁻¹) est élevée. La conductivité thermique est la propriété d'un matériau à conduire la chaleur. (Ex de conductivité thermique (en W m⁻¹ K⁻¹ ) de différents matériaux ou substances (à 20°C) : Acier Inox = 26 ; Fer=80 ; Aluminium= 237 ; Cuivre=290 ; Air= 0.026 ; Eau=0.6 ; verre=1.2)
Pour info , on retrouve ces différents paramètres dans la loi de Fourrier suivante :

Flux thermique= λ*S*ΔT/e

142- La convection' />

Par convection le transfert de chaleur est réalisé grâce au mouvement d'un fluide (gaz ou liquide) dans lequel se trouve l'aliment.

►La convection naturelle (ou libre) est due à la différence de masse volumique entre les particules composant le fluide. Les particules des zones chaudes, de masse volumique plus faible, montent et laissent leur place à des particules plus froides ; elles cèdent une partie de l'énergie thermique et leur température diminue, ce qui les pousse à rejoindre une partie plus chaude.

►La convection forcée est due à la mise en mouvement du fluide par une action extérieure comme un l'effet d'un ventilateur ou d'un mélangeur. Le mouvement accélère le transfert thermique.

Dans le cas du chauffage de l'aliment par convection (air sec, vapeur ou immersion dans un liquide), la puissance thermique transmise à l'aliment sera d'autant plus grande que :
□ la surface(S) de l'aliment est importante
□ l'épaisseur (e) du produit est faible
□ la différence de température (ΔT) entre le fluide chauffant et l'aliment est grande.
□ le coefficient de convection thermique h (W m⁻² K⁻¹) : entre le fluide et l'aliment est grand. Ce coefficient de convection augmente avec le mouvement du fluide (agitation ) et avec une faible viscosité du fluide, un bon contact avec l'aliment (l'eau ou un bouillon de légume a un meilleur coefficient de convection que les gaz comme la vapeur d'eau ou pire l'air sec )
Pour info , on retrouve ces différents paramètres dans la loi suivante :

Flux thermique = h*S*ΔT

143- Le rayonnement' />

le rayonnement, c'est le transfert de chaleur assuré par l'émission de rayonnement électromagnétique (rayons infra rouge du soleil ou de tubes de quarts industriels mais aussi les rayonnements micro-onde).
Ces technologies de cuisson Infra rouge et micro-ondes seront détaillées dans la suite de l'article.

Les paramètres à prendre en compte dans le cas des rayonnements IR ou Microondes sont :
□La surface du produit alimentaire
□Son épaisseur (IR et MO ont des limites de profondeur de pénétration)
□L'absorptivité de l'aliment ; certains matériaux comme le verre ou les matières plastiques n'absorbent pas du tout les MO ; ils sont dits transparents. Les aliments humides sont les plus absorbants !
□La valeur des longueurs d'ondes utilisée (notamment pour les IR)

Activité N°2 :

Vous pouvez vous auto-évaluer en faisant le quizz sur les paramètres de la cuisson en suivant ce lien !

2- Application au jambon cuit' />

21- Process de fabrication du jambon cuit ' />

Voir la description dans l'article suivant

La vidéo suivante d'un grand fabricant français décrit en bref le process de fabrication du jambon cuit :

Rappel des étapes précédant la cuisson :

Le jambon cuit est réalisé à partir du membre postérieur du porc ou de la dinde à l'exception de toute autre espèce. Après les opérations de contrôles à réception (agréage), les cuisses sont découpées jusqu'au niveau 5D (Découenné, Dégraissé, Désossé, Dénervé & Dépiécé) : on aboutit à une demi-douzaine de muscles par cuisse.

Ensuite il s'agit de traiter en salaison cette viande en lui faisant absorber du sel, des aromates, mais aussi des additifs pour corriger les défauts des viandes de basse qualité. L'ensemble de ces produits est mis en solution (on parle de saumure) dans de l'eau et on l'injecte grâce à des aiguilles. On favorise dans l'étape suivante du barattage ou malaxage la diffusion interne des substances de la saumure dans les muscles. Ensuite on reconstitue la cuisse dans une poche plastique en introduisant la peau (couenne) avec la demi-douzaine de muscles nécessaires. On tire la poche sous vide qui est introduite dans un moule aluminium qui va donner la forme du jambon.

On introduit les moules dans la cellule de cuisson.

22-La cuisson du jambon ' />

Il peut être cuit à la vapeur, braisé, au torchon, avec ou sans os, ou au bouillon : ainsi en est-il du jambon de Paris, d'York, de Prague, et du jambon à l'os.

La plupart des jambons sont cuits en cellule de vapeur après conditionnement sous vide dans des poches plastiques et placés dans des moules en aluminium.

La cuisson est très longue (une dizaine d'heures à cause de la taille des jambons (5 à 8kg et pour éviter les chocs thermiques (c.à.d. une trop grande différence de température entre la périphérie du jambon et le cœur, ce qui causerait une grosse perte de jus donc de rendement !

23- Les objectifs de la cuisson : ' />

La cuisson va permettre plusieurs objectifs pour le jambon :

231- la conservation (pasteurisation) ' />

Ici la cuisson doit permettre de pasteuriser le produit pour qu'il puisse se conserver plusieurs dizaines de jours à +4°C (voire plusieurs mois) s'il est toujours dans sa poche plastique sous vide. ; cela signifie que la chaleur et donc la température à cœur doit être suffisamment élevée pour détruire tous les microorganismes pathogènes. On veut que la cuisson ait un effet pasteurisateur.
Le microorganisme le plus pathogène résistant à la pasteurisation qu'on risque de rencontrer dans les produits carnés est une bactérie appelée : Streptocoque faecalis D. On dit qu'il s'agit du germe de référence pour la pasteurisation des produits carnés.

Remarque :cas du jambon cuit label rouge

Dans le cahier des charges du jambon « label rouge », la cuisson doit permettre d'atteindre un minimum de VP = 50 min. La VP (Valeur Pasteurisatrice) est un paramètre qui permet de mesurer l'efficacité de la pasteurisation.

Activité N°3 :

Vous pouvez vous auto-évaluer en faisant le quizz sur les roles stabilisateur de la cuisson en suivant ce lien !

232- la stabilité de la couleur : ' />

Le pigment de la viande est la myoglobine. Après une cuisson, elle devient grise et donc peu appétissante !
Le nitrite rajouté dans la saumure (additif conservateur chimique ou nitrates présents naturellement dans des bouillons de légumes), va réagir avec la myoglobine pour former grâce à la chaleur un composé rose claire stable pendant toute la durée de vie du produit. Cet additif conservateur n'a ici qu'un rôle marketing pour la couleur !
Or il est suspecté d'être à l'origine de cancers digestifs. De nombreux industriels ont reformuler leur jambon pour ne plus en mettre , en attendant que cet additif (nitrites, nitrates) soit complètement interdit par la réglementation européenne dans les charcuteries cuites.
Pour en savoir plus sur les problèmes posés par les nitrites dans les charcuteries : voir l' article suivant

233- la tenue au tranchage ' />

Le jambon cuit est constitué d'un assemblage de plusieurs muscles du membre postérieur du porc, il est nécessaire que ces différentes pièces musculaires se collent les unes aux autres pour avoir une bonne tenue de la tranche au tranchage !
Cette colle est naturelle et extraite des muscles pendant les opérations de malaxage (barattage ; il s'agit de protéines musculaires actine et myosine et de la gélatine. Pour les qualités bas de gamme, il est possible d'ailleurs de rajouter l'additif alimentaire « gélatine » dans la saumure !
C'est pendant la cuisson, à une température d'au moins 65C à cœur, que ces protéines coaguleront et colleront après refroidissement les pièces musculaires

234- la formation du gout ' />

Dans le cas classique de cuisson à la vapeur (cuisson humide sans brunissement) ou au bouillon du jambon, la cuisson a peu de rôles sur le gout du jambon qui est apporté essentiellement par les aromates ajoutés dans la saumure injectée ou le bouillon de cuisson.
En cuisson sèche (cas des jambons braisés où le jambon est à ½ immergé dans de la sauce), la réaction de Maillard forme des arômes et la couleur brune de rôti.
Rappel : réaction de Maillard : Glucides + protides + TC élevée et faible humidité : formation de composés bruns aromatiques
Ex : croute de pain, Viande rôti, poulet rôti.
Contre exemple : Cuisson à la vapeur, viande bouillie, poule au pot…

24- Les conduites de la cuisson : ' />

Les inconvénients majeurs de la cuisson sont les pertes en eau (et jus) qui peuvent être importantes si le traitement thermique est mal conduit ( traitement thermique trop fort). Les conséquences de ces pertes en jus du jambon sont une perte de rendement (réduction du poids du produit fini) et sécheresse de la texture à la dégustation.

Plus la température à cœur est faible, plus les pertes sont faibles ; mais l'objectif de la cuisson est de coaguler les protéines (texture gélifiée) et de détruire la totalité des microorganismes pathogènes, c'est à dire d'atteindre au moins 65°C à cœur.
La vitesse de cuisson est liée à la température d'ambiance de la cellule de cuisson (vapeur du four ou bouillon de la marmite) qui doit être la plus proche possible de la température à cœur désirée, sinon on ne peut éviter des phénomènes de sur-cuisson en périphérie qui s'accompagnent de pertes plus importantes de liquide du jambon !

Deux conduites sont possibles :

◊ Cuisson à température constante :

La température du milieu chauffant est fixé à 70°C du début à la fin de la cuisson. C'est une méthode très utilisée qui donne des résultats acceptables ; durée approximative = 8 heures.

◊ Cuisson progressive en ΔT (dite en Delta T)

La température du milieu chauffant (eau ou vapeur) suit la T°C du jambon qui possède donc une sonde thermométrique à cœur.
En général l'écart de température (Delta T) est autour de 15-20°C. Cette technique donne d'excellent résultats au niveau des rendements de cuisson, de la tenue de tranche, évite les sur-cuissons ; un seul gros inconvénient, la durée est très longue : 16-20H !

25- La cellule ou tunnel de cuisson ' />

Je ne traite pas ici des marmites qui permettent une cuisson au bouillon.
Nous allons étudier la cellule encore appelée tunnel (statique) de cuisson.

Le système repose sur la circulation d'un fluide caloporteur (air et/ou vapeur) dans une enceinte à température régulée. La chaleur se transmet au produit par convection.

2 types de cuisson peuvent être réalisés :
• Cuisson humide (T<100°C) :
des rampes d'injection diffusent de la vapeur basse pression directement dans la cellule. L'énergie est transmise soit par convection simple, soit par convection forcée (ventilation). Les coefficients de transferts thermiques sont élevés et proches d'une cuisson à l'eau.

• Cuisson sèche (jusqu'à T=180°C) :
un échangeur tubulaire (ou un ensemble de résistances) situé en voûte produit un air surchauffé sec. La convection est toujours forcée pour une meilleure homogénéité des températures.
Plus l'air est sec, plus les coefficients de transferts thermiques sont faibles.

à suivre...

L'extraction par solvant (Solide/Liquide)

Amrouche — 2020-05-05T09:47:55Z

Ce cours va traiter de l'opération d'extraction par solvant encore appelée extraction Solide / Liquide. Cette opération consiste à mettre en contact une matière première solide (betterave sucrière ou graines de colza) avec un solvant liquide (comme l'eau ou un solvant organique comme l'hexane) pour en récupérer une matière (appelée extrait comme le sucre ou l'huile) qui va se dissoudre dans le solvant.
Cet article va donc traiter à travers l'application de l'extraction du sucre de betteraves :

des autres domaines d'application
des paramètres influençant
des différentes techniques (immersion ou percolation)
des différents types de diffuseurs et percolateurs industriels

Sommaire

l'extraction par solvant

L'extraction par solvant est une opération de séparation d'une substance se trouvant dans une matière première solide grâce à l'utilisation d'un solvant liquide dans lequel la substance à extraire est soluble.

Ce procédé d'extraction solide/liquide est très utilisé depuis l'antiquité dans de nombreux domaines :

Extraction du sucre (saccharose) de la betterave ou de la canne à sucre
Extraction de l'huile végétale (sauf huile d'olive)
Extraction d'additifs (colorants naturels, pectines des fruits, gélifiants d'algues…)
Extraction de principes actifs par macération, décoction ou infusion en phytothérapie, parfumerie…
Macération en œnologie (vinification en rouge) et en brasserie

Définition : C'est une opération de transfert de matière, destinée à séparer des substances solubles (solutés ou extraits ou principes actifs…) d'une matière première solide grâce à leur diffusion dans un solvant approprié.

Exemples d'extrait & de résidu :
La matière noble est appelée « EXTRAIT » : c'est le solvant qui contient le soluté ou principe actif.
Le solide insoluble débarrassé du soluté est appelé « RÉSIDU » et peut avoir une deuxième vie en tant que co-produit (alimentation du bétail…)

Exemples d'extraits & de résidus
MP	Solvant	Soluté & Extrait	Résidu
Betterave sucrière	Eau	Soluté=Saccharose ; Extrait= jus de diffusion	Pulpes ou cossettes épuisées
Graine oléagineuse	Hexane	Soluté=huile ; Extrait=miscella= huile + Hexane	Tourteau
Malt	Eau	Extrait = mout	Drêche
Café	Eau	Extrait= boisson café	Marc
Plante	Ethanol	Extraits de plante (principe actif)	Plante épuisée

1- Exemple de process d'extraction du sucre de betterave' />

Les différentes étapes avec leur fonction sont décrites dans le tableau suivant :

Les différentes étapes d'extraction du sucre de betteraves
Étapes	rôle de l'étape
Arrachage-Transport	Le transport (camion benne) doit se faire le plus tôt après l'arrachage, car la perte en sucre (respiration, croissance des feuilles) se fait à la vitesse de 200 à 300g /tonne de betterave.
Réception & contrôle	Les betteraves sont pesées (poids net) et un échantillonnage est réalisé par une sonde pour estimer la teneur en sucre (15-20°brix) et la teneur en terre-cailloux.
Lavage	Les betteraves qui contiennent de la terre, des graviers, de l'herbe sont amenées par bandes transporteuses ou caniveaux hydrauliques vers le lavoir. Le lavage se fait en plusieurs étapes : Un cylindre éboueur élimine la terre Un séparateur élimine les pierres (décantation) et les herbes( flottation)
Découpage	Les betteraves propres sortant du lavoir tombent dans le coupe-racines dont les couteaux entraînés par un disque de grand diamètre découpent les racines en fines lanières assez rigides appelées « cossettes ». Les cossettes de forme « faîtière » ont une longueur de 5 à 6cm et une épaisseur de 0.9 à 1.3 mm, elles offrent ainsi une large surface, très favorable à l'extraction du jus par diffusion.
Extraction par solvant (ou diffusion)	l'extraction par solvant se fait par immersion dans de l'eau chaude (70-80°C) à contre courant. Le diffuseur « RT » et un vaisseau de 40m de long, 6m de diamètre qui fait un tour sur lui même en 3 minutes. C'est un extracteur fonctionnant en continu ; le solvant est l'eau chaude ; la matière première solide est la betterave découpée sous forme de cossettes ; la matière à extraire est le saccharose (=sucre= soluté) contenu dans les cellules végétales de la betterave ; le saccharose va traverser (diffuser) à travers les membranes cellulaires des cossettes pour se solubiliser dans l'eau chaude où baignent les cossettes. L'eau chaude contenant le saccharose se nomme ici le jus de diffusion ( = extrait= saccharose + eau) qui est brun à cause des impuretés extraites en même temps que le sucre ; les cossettes débarrassées du sucre sont appelées cossettes épuisées ou pulpes (= résidu) et seront destinées à l'alimentation du bétail. 100kg de betteraves fournissent environ 110-120l de jus sucré de diffusion ( liquide bleu-noir contenant 84% d'eau, 13-14% de sucre et 2-3% d'impuretés minérales et organiques) et 100 kg de pulpe épuisée.
Épuration	c'est élimination des impuretés du jus de diffusion qui se fait en plusieurs étapes : addition de lait de chaux (CaO) qui précipite une partie des impuretés sous forme de sels insolubles. L'addition ensuite de CO2 (carbonatation) provoque la formation de carbonate de calcium insoluble qui en se déposant entraîne avec lui les impuretés
Clarification	La clarification se fait soit par décantation ou filtration (filtre rotatif sous vide). Le jus épuré est une solution sucrée limpide de couleur jaune paille qui contient : 86% d'eau, 13% de sucre et 1% d'impuretés dissoutes.
L'évapo-concentration	Grâce à une installation d'évapo-concentration à multiple effets (6 en général), on élimine une grande partie de l'eau du sirop par évaporation ; on obtient un sirop jaune-brun très dense à 60-65°Brix.
La cristallisation	le sirop est envoyé dans une cuve sous vide à 80°C pour favoriser la sur saturation du saccharose et provoquer sa cristallisation en ensemençant la cuve avec de très fins cristaux de saccharose (sucre glace). Les fins cristaux grossissent et sont enrobés dans un sirop coloré appelé eau mère (impuretés) ; le sirop devient alors une masse pâteuse appelée masse cuite. La masse cuite est envoyée dans des essoreuses centrifuges : on obtient le sucre blanc qui est lavé et l'eau mère (« égout de 1er jet) qui est repris en fabrication (cristallisation, turbinage). Le sucre de 3ème jet est brun : c'est le sucre roux. ; l'égout de 3ème jet constitue la mélasse (50°B) qui est un autre co-produit de la sucrerie et qui est vendu comme source de sucre pour les biotechnologies (levurerie...).
Conditionnement	Encore chaud (45- 60°C) et humide (1%), le sucre est séché par de l'air chaud dans des cylindres – séchoirs rotatifs ou en lits fluidisés, puis refroidi afin d'atteindre une teneur en eau comprise entre 0.03 et 0.06%. Le sucre est ensuite tamisé, classé et pesé, puis dirigé vers l'atelier d'ensachage automatique ou vers de vastes silos où il est conservé en vrac. Le conditionnement du sucre en morceaux est le résultat d'une succession d'étapes : Tamisage du sucre afin d'éliminer les grugeons Humidification du sucre à 2 % avec de l'eau chaude ou de la vapeur d'eau Moulage des morceaux Séchage des morceaux jusqu'à 0.3 % d'humidité sur un tapis (20 min à 70°C). Conditionnement en boites.
Rendements	Pour 1000 kg de betteraves (qui renferme 165 kg de sucres) : 135 kg de sucre blanc ; 21 kg de sucre perdus dans la mélasse (co-produit) ; 9kg perdu dans les différentes étapes du process

2- Étude des paramètres de l'extraction par solvant' />

L'extraction du sucre à partir des cellules de betterave se fait par l'opération de transfert des composés solubles (sucre essentiellement) de la matière première (sous forme de cossettes) vers un solvant, l'eau.
Il s'agit de la diffusion.
Les cossettes baignent dans de l'eau chaude à 70-80°C. La chaleur permet la dénaturation de la membrane cytoplasmique des cellules .
Après dénaturation, les membranes cellulaires sont beaucoup plus perméables,et les matières solubles du jus (sucre) des cellules végétales de betterave passent en solution et traverse la membrane cellulosique perméable selon les lois de la diffusion.
Cette diffusion de matière dans un solvant est un phénomène naturel qui est décrit par la loi de diffusion de Fick ;
si on dispose d'un récipient rempli d'eau séparé en deux par une membrane perméable ; on dissous du sucre dans un compartiment et pas dans l'autre ! on observe alors qu'il y a passage du sucre à travers la membrane pour équilibrer la concentration en sucre dans les 2 compartiments. Cette vitesse de diffusion dépend de nombreux paramètres.

2.1- les paramètres cinétiques :' />

Le sucre (soluté) passe de la cossette dans l'eau chaude par un phénomène naturel et physique appelé DIFFUSION.
La diffusion, qui est un phénomène naturel tendant à rétablir l'équilibre dés qu'il y a une différence de concentration, obéit à la loi de Fick ( pour information , non étudiée ici ) .

Les molécules de saccharose vont diffuser à travers la paroi cellulosique jusqu'à l'eau chaude d'autant plus vite ( à la vitesse V) que :
□la surface (S) des cossettes en contact avec l'eau est grande
□l'épaisseur des cossettes est petite
□la différence de concentration (∆C) en sucre entre les cossettes et l'eau est grande.
□La teneur en soluté (% sucre) de la MP (betterave)
□que la viscosité de l'eau qui entoure les cossettes est faible
□que la circulation de l'eau autour des cossettes est rapide
□que la température du solvant (eau) est élevée.
□que la membrane est perméable (d'où l'importance de l'échaudage des cossettes pour dénaturer les parois cellulaires et augmenter leur perméabilité)
□que le composé (soluté) à extraire est soluble dans le solvant utilisé

La vitesse de diffusion (V) est de la forme suivante (loi de Fick non étudiée ici) :
V= -k*S*∆C

K= coefficient de perméabilité (prenant en compte la viscosité, la température, l"épaisseur de la membrane, la solubilité du soluté dans le solvant...)

S= surface de contact ou surface de la membrane

∆C= différence de concentration du soluté entre la MP solide et le solvant liquide

2.2- Nature & choix du solvant :' />

Le solvant le plus utilisé en industrie alimentaire est l'eau. Mais certains produit comme l'huile ne sont pas solubles dans l'eau ! On a alors recours à d'autre solvant d'origine chimique :

l'Hexane pour extraire l'huile des gaines oléagineuses (colza, tournesol...)
l'alcool (éthanol) sous forme de solution hydro-alcoolique pour extraire des principes actifs en industrie pharmaceutique (phytothérapie...), cosmétique, chimique (additif alimentaire...)
Acétate de méthyle pour extraire la caféine de certaine MP (café...)

a- Critères de choix du solvant
□Spécificité au soluté (molécule ou principe actif) à extraire : le solvant doit solubiliser le plus facilement possible le soluté à extraire.
□Législation : le solvant qui peut être un produit chimique ne doit pas présenter une toxicité alimentaire car il peut être présent à l'état de trace sur le soluté (exemple : trace d'hexane dans l'huile)
□Cout
□Point d'ébullition bas (pour une élimination ultérieure par distillation ou évaporation)
□Sécurité d'utilisation (vis-à-vis des opérateur de fabrication)

b- Nature du solvant

quelques exemples de solvants utilisés pour l'extraction en industrie
Exemple de solvant	Propriétés & applications
Eau	□ C'est le solvant le plus utilisé en IAA □Extraction des sucres (saccharose, lactose en laiterie, maltose en brasserie…) □Extraction des sels minéraux, des matières azotées…
Alcools tels que Méthanol ou Éthanol	□Densité= 0.8 et Point ébullition = 78°C pour l'éthanol □Utilisé en solution hydro-alcoolique □Extraction d'arômes, de colorants , de principes actifs en phytothérapies, préparation de teinture mère…
Hexane	□Densité= 0.65 et Point ébullition = 65°C □Solvant organique utilisé pour l'extraction des huiles végétales □Vapeurs inflammables et explosives □Prix d'achat intéressant
Acétate de méthyle	□Densité=0.9 ; Point d'ébullition= 57°C □Sert à éliminer la caféine du café décaféiné

2.3- pH du milieu' />

Le pH du milieu d'extraction (solvant) peut agir à 2 niveaux suivant le produit concerné :
□Sur l'hydrolyse chimique des parois cellulaires du produit végétal pour augmenter la perméabilité des membranes cellulaires (ex en sucrerie, le pH du jus sucré est légèrement acide : 6 ; pour l'extraction de la boisson café, l'hydrolyse chimique intervient aussi.)
□Sur la solubilité des composés à extraire ; en effet, les molécules polaires comme les protéines (ex caséines) ne sont pas solubles à leur pHi (4.5) ; il faut donc alcaliniser le milieu (addition de soude) pour les extraire plus facilement.

2.4- Température' />

Une température élevée du solvant va favoriser l'extraction pour 3 raisons :
□Dénaturation des parois cellulaires provoquant ainsi une augmentation de la perméabilité cellulaire et donc de la vitesse de diffusion. (cas de l'extraction du sucre : il faut chauffer au-delà de 60°C pour dénaturer les membranes cellulaires qui empêchent la diffusion)
□Augmentation de la solubilité des matières à extraire (ex pour le saccharose : T_optimale =70°C-80°C)
□Baisse de la viscosité du jus d'extraction, ce qui facilite l'extraction (surtout pour les percolateurs)

Une température excessive peut dénaturer le composé à extraire, et/ou diminuer la qualité de l'extrait obtenu , sans parler des dépenses énergétiques, et du point d'ébullition à ne pas dépasser sauf si on fonctionne sous pression !
exemple de l'extraction de l'huile, si on dépasse 55°C, il y a risque d'extraire en plus de l'huile, des composés indésirables comme les gommes et autres mucilages.

2.5- Taille & forme des MP' />

Une réduction de taille, va augmenter la surface spécifique d'échange (en m²/kg) ; une taille trop petite peut avoir des conséquences négatives à 2 niveau :
□Baisse de la porosité du broyat (surtout en percolation)
□Extraction de composés indésirables faisant baisser la qualité de l'extrait obtenu
La forme est aussi importante : on cherche à optimiser le rapport Surface/Volume. En sucrerie de betteraves c'est aussi pour éviter que les cossettes ne se collent les une aux autres dans l'extracteur et donc faciliter l'extraction ;

3- Principe des extracteurs ou diffuseurs' />

Les matériels utilisés en extraction par solvant sont appelés extracteurs ou diffuseurs ; ils sont classés en 2 groupes :

les appareils à immersion
les appareil à percolation ou percolateurs

ils peuvent fonctionner en continu ou en discontinu

3.1- La technique d'extraction par immersion ' />

Cette technique d'extraction par immersion correspond aux infusions de tisanes ou au café « turc » que l'on peut se préparer à la maison !

Cette technique consiste donc à introduire (immerger) la matière première fragmentée (cossettes, café moulu, plante découpées...) dans le solvant et à agiter (et chauffer éventuellement) pour favoriser le contact entre le solide et le liquide. On récupère ensuite le solvant qui a extrait la matière recherchée qu'on appelle extrait (ou infusion ou macérat ou décoction...) que l'on filtre pour clarifier !

Connaissez vous la différence entre Infusion, Macération et Décoction ?

□ Décoction : la décoction se réalise généralement pour une plante. Pour réaliser une décoction, on prépare les parties végétales que l'on place dans de l'eau froide. On porte ensuite le mélange à ébullition puis on le refroidit et on le filtre.

□ Macération : c'est une technique plus longue d'extraction qui consiste à laisser un solide dans un liquide (solvant organique) froid pour que les espèces chimiques soient extraites doucement.

□ Infusion : il s'agit d'une technique d'extraction d'un végétal (par exemple) placé dans une eau bouillante qu'on laisse refroidir.

Cela correspond aux extracteurs suivants :

aux cuves de macération que l'on peut trouver en vinification (on laisse macérer le raisin dans le mout pour extraire notamment de la couleur présente sur la peau),
aux cuves de brasserie,
aux tonneaux utilisés en phytothérapie.
aux diffuseurs « RT » fonctionnant en continu en sucrerie
...

**Avantages & Inconvénients de la techniques d'extraction par immersion**
Avantages	Inconvénients
□Diffusion active car agitation □Souplesse d'utilisation □Temps de séjour homogène	□pas d'effet de filtration naturelle

3.2- Technique d'extraction par percolation ' />

C'est la technique qu'on utilise chaque matin quand on se prépare un « café filtre » à la maison

La matière première solide fragmentée est disposée en lit compact pouvant atteindre 1 m d'épaisseur et est arrosé avec le solvant.

**Avantages & Inconvénients de la techniques d'extraction par percolation**
Avantages	Inconvénients
□Effet clarifiant (filtration) □Compacité du matériel	□temps de séjour non homogènes □ne convient pas aux MP qui se désagrègent trop facilement en donnant des fines qui colmatent le lit

3.3- Intérêts de la conduite à contre-courant ' />

Dans les installations industrielles fonctionnant en continu, deux types de conduites sont possibles :

circulation à co-courant du solvant et de la matière première
circulation à contre-courant du solvant et de la matière première

331- Les limites de l'extraction à co-courant
Cela signifie que la MP solide et le solvant circulent tous les deux dans le même sens.

Reprenons l'exemple de l'extraction du sucre de betterave par de l'eau chaude qui se déroule en continu dans un diffuseur cylindrique.
Les cossettes et l'eau chaude circulent dans le même sens.

Comment se déroule l'extraction dans le diffuseur ?

Les cossettes fraiches contenant 14% de sucre (14°Brix) pénètrent dans le diffuseur en même temps que de l'eau chaude (70-80°C) ; la diffusion du sucre des cossettes vers l'eau chaude se fait à sa vitesse maximale à l'entrée du diffuseur. Au fur et à mesure de sa progression dans le diffuseur, la cossette est de moins en moins sucrée et est en contact avec de l'eau chaude de plus en plus sucrée ; cela signifie que la différence de concentration entre la cossette et le solvant (ΔC= C_cossette - C_solvant) diminue fortement ce qui a pour conséquence une vitesse de diffusion qui diminue fortement pour être nulle à la sortie puisque ∆C=14%-14%=0 (rappel : la vitesse de diffusion est proportionnelle à la différence de concentration(∆C) du sucre dans les cossettes et dans le solvant.

Inconvénients de la conduite de l'extraction à co-courant :
□ La vitesse de diffusion n'est pas homogène tout le long du diffuseur.
□ Il reste encore beaucoup de sucre dans le résidu (perte) !

332- Les intérêts de l'extraction à contre-courant
Cela signifie que la MP solide et le solvant circulent en sens opposé dans le diffuseur.

La MP solide (cossettes ici) au fur et à mesure qu'elle s'épuise est mise en contact avec du solvant (eau chaude ici) de moins en mois concentré en soluté (sucre ici), ceci pour maintenir la différence de concentration (ΔC= C_cossette - C_solvant) maximale le plus longtemps possible tout au long du diffuseur. Cette conduite à contre courant permet donc d'avoir une vitesse de diffusion élevée tout au long du diffuseur.

Avantages de la conduite de l'extraction à contre-courant :
□ La vitesse de diffusion est homogène et maximale tout le long du diffuseur.
□ Il reste très peu de substance à extraire (sucre) dans le résidu (peu de perte) !
□ l'extrait obtenu (jus de diffusion) est concentré en soluté (sucre)

Cette conduite à contre-courant permet ainsi d'obtenir un extrait le plus concentré possible en soluté et d'épuiser au maximum le résidu (peu de perte) .

4- Étude de quelques extracteurs ou diffuseurs' />

Nous ne reviendrons pas sur des extracteurs fonctionnant en discontinus, car ils se résument souvent en des cuves plus ou moins grandes et instrumentées et spécialisées en vinification, brasserie, ou pharmacie et cosmétologie.

Nous allons dans cette partie étudier trois types d'extracteurs industriels fonctionnant en continu en sucrerie, mais aussi dans d'autres filières.

4.1- Cas du diffuseur à tube tournant ' />

Voici une video de « C'est pas sorcier » qui montre un atelier d'extraction du sucre de betteraves avec ce type de matériel.

Il s'agit d'un diffuseur horizontal à tube tournant pouvant atteindre 60 m de long et 6 m de diamètre [diffuseur RT construit par FCB (France)] ;
Le seul diffuseur à tube tournant est commercialisé par la société FCB (Fives Cail Babcok) sous le nom de diffuseur RT.

Le diffuseur continu fonctionne à contre courant. Son inclinaison facilite la descente du solvant, par contre pour la circulation (montée) des cossettes, il a fallu faire preuve d'ingéniosité pour imiter le fonctionnement d'une vis sans fin sans utiliser de vis d'Archimède !
Je m'explique :
Les spires d'une vis d'Archimède sont soudées à la paroi intérieure d'un cylindre que l'on fait tourner. Ces spires sont découpées au centre. Deux grilles sont fixées entre deux spires et une tôle médiane dans l'espace mort relie le rebord de chaque demi-spire au rebord de chaque demi-spire suivante. Lors de la rotation du cylindre, les grilles soulèvent les cossettes qui glissent ensuite sur le plan incliné vers la spire suivante. Afin de limiter le temps de séjour du jus, la vis utilisée est à double filet. Le jus et les cossettes n'occupent que le fond du cylindre qui tourne très lentement (25 tr/h).

Cet appareil est le plus utilisé en France de par sa capacité de traitement (supérieure à 10 000 t/j) et sa souplesse de fonctionnement.
Par contre, il induit une forte coloration des jus du fait de l'importante aération des cossettes, nécessite un entretien important en inter-campagne du fait des nombreuses pièces en mouvement et requiert des travaux de génie civil coûteux car le diffuseur ne repose que sur deux points d'appui.

4.2- Cas du diffuseur à vis ' />

C'est un cylindre incliné à environ 8° qui contient deux vis tournant en sens inverse. Ce mouvement permet de transporter les cossettes vers le haut alors que le jus descend et se charge en sucre. Le chauffage peut s'effectuer au travers de la double enveloppe.
Cet appareil est très sensible à la qualité de la cossette.

Parmi les diffuseurs à vis, il ne reste plus que le diffuseur DDS . Cet appareil danois est bien connu en Chine et très répandu dans les pays de l'Est. Il est habituellement construit pour des capacités de 4 000 à 6 000 t/j.

4.3- Cas du percolateur à tapis mobile ' />

On parle de diffuseur à tapis (diffuseur de Smet, Belgique)
Le seul diffuseur à tapis commercialisé en sucrerie est le diffuseur de Smet.

Les cossettes sont entraînées par un transporteur au-dessus duquel se trouvent des rampes de pulvérisation.
Une capacité de 6 500 t/j correspond à une couche de cossettes de 1 m de haut, 11 m de large et 55 m de long. Le chauffage est assuré au tiers en continu par des échangeurs situés sur les boucles de circulation.
Ce diffuseur présente plusieurs avantages :
— il est d'implantation facile car la charge est complètement répartie ;
— il offre la possibilité de chauffer le jus en cours de diffusion ;
— il ne brise pas la cossette ;
— il est peu sensible aux infections ;
— il présente un réglage souple.
Par contre, ce diffuseur a un encombrement important et il y a un risque important de colmatage de la couche.

à suivre ....

La filtration tangentielle

Amrouche — 2020-04-14T15:36:38Z

Cet article présente la filtration tangentielle et aborde :

La distinction avec la filtration classique
Les seuils de coupure & applications.
Les paramètres de fonctionnement
Les membranes, modules & installations.

Sommaire

La filtration tangentielle

Comme la filtration classique qui est une filtration frontale, la filtration tangentielle plus récente est une opération unitaire de séparation « Liquide/Solide ».
La filtration tangentielle est connue dans le monde entier comme étant une étape importante dans les lignes de process des industries agro-alimentaires, pharmaceutiques, biotechnologiques ainsi que dans les industries d'amidon et d'édulcorant. La filtration tangentielle en étant beaucoup plus sélectif à des températures modérées arrive à remplacer les technologies classiques des filtres rotatifs sous vide ou filtres à plaques.

Définition : la filtration tangentielle est un procédé physique de séparation de particules solides dispersées dans une phase liquide. La séparation ce fait en forçant le produit liquide à traverser un milieu poreux chargé d'arrêter les particules en fonction de leur taille.

1- Distinction entre filtration frontale & tangentielle' />

Il existe deux grandes techniques de filtration mettant en jeu un gradient de pression : la filtration frontale et la filtration tangentielle. Dans le premier cas -le plus classique- la filtration s'effectue perpendiculairement à la surface de la membrane ; dans le second, le fluide circule parallèlement à la membrane filtrante.

11- Limites de la filtration classique :

La filtration frontale, ou filtration classique consiste à faire passer le fluide perpendiculairement à la surface du filtre. Les particules à éliminer sont retenues par le medium filtrant (elles constituent le gâteau de filtration) et en le colmatant progressivement font baisser le débit de filtrat.
Ce type de procédé n'atteint en outre jamais un état stationnaire, puisqu'il nécessite une succession de filtrations et de nettoyages ou remplacements du medium filtrant.

Lorsque le fluide contient trop de particules à éliminer, des phénomènes d'encrassement et de pertes de charge importantes rendent inopérantes la filtration frontale. Ce type de filtration est donc surtout employé pour filtrer des suspensions peu chargées en particules.

12- La filtration tangentielle :

Dans le cas de la filtration tangentielle, le fluide circule parallèlement à la membrane filtrante qu'il traverse sous l'effet de la pression. Une partie du liquide, le perméat (filtrat), traverse la membrane sous l'effet d'un gradient de pression. Les particules les plus grosses se concentrent dans le liquide qui n'a pas traversé la membrane, appelé rétentat.

13- Quelques définitions :

Perméat :correspond au filtrat ; c'est la fraction du liquide traité qui traverse la membrane filtrante.
Rétentat : on parle encore de concentrat ; c'est la fraction du liquide traité qui ne traverse pas la membrane filtrante.
Flux de perméat (noté J) le débit de filtrat pour un m2 de surface membranaire (l/H/m2)
Seuil de coupure : poids moléculaire des molécules retenues à 90% par la membrane dans des conditions opératoires données. Il s'exprime en Dalton (Da) ou g/mol.
Pression transmembranaire : ou différence de pression transmembranaire notée DPTM ou ∆Pm ; c'est la différence de pression existant entre l'alimentation (coté rétentat) et le peméat.
Taux de rétention : proportion de molécules retenues par la membrane par rapport à la concentration de ces molécules dans l'alimentation.

2- Seuils de coupure & applications' />

On distingue 3 grandes familles de membrane en fonction de leur seuil de
coupure : la microfiltration, l'ultrafiltration, et l'osmose inverse, auxquelles il faut ajouter la nanofiltration, domaine à cheval sur
l'ultrafiltration et l'osmose inverse

Dans leur globalité, les membranes peuvent être vues en première approximation comme des milieux poreux qui permettent le passage de certaines matières et en interdisent d'autres, se comportant comme des filtres dont les pores ont une taille décroissante lorsque l'on passe de la microfiltration à l'ultrafiltration puis à la nanofiltration et enfin à l'osmose inverse.
Il faut cependant noter que les membranes d'osmose inverse ne sont pas microporeuse, mais dense sans porosité apparente et dont la séléctivité résulte d'un mécanisme de solubilisation-diffusion.

• La microfiltration (MF) met en œuvre des membranes dont le diamètre des pores est compris entre 0,1 et 10µm. Ces membranes stoppent les particules de taille relativement élevée comme les particules en suspension et les bactéries. Elles peuvent également stopper certains ions ainsi que des colloïdes si ces derniers se fixent sur des particules plus grandes par complexation, précipitation ou floculation. Toutefois, l'objectif principal de la microfiltration est une séparation solide-liquide.

• Dans le cas de l'ultrafiltration (UF), les pores des membranes ont un diamètre compris entre 1 et 100nm. De telles membranes laissent passer les petites molécules comme les sels et arrêtent les molécules de masse molaire élevée (polymères, protéines, colloïdes). Les applications sont multiples.

• La nanofiltration (NF) permet la séparation de composés de taille voisine à celle du nanomètre. Les sels ionisés de masse molaire inférieure à environ 300 g/mol ne sont pas retenus par ce type de membranes. Les sels ionisés multivalents (calcium, magnésium, aluminium, sulfates...) et les composés organiques non ionisés de masse molaire supérieure à environ 300 g/mol sont, par contre, fortement retenus.
• Enfin, la dernière de ces filtrations est l'osmose inverse (OI).
Ce sont des membranes qui ne se laissent traverser que par l'eau. L'OI est donc très utilisée pour la désalinisation de l'eau de mer et concentrer des produits alimentaires.

3- paramètres de fonctionnement & limites' />

On assimile en général les membranes de filtration tangentielle (FT) à des milieux poreux incompressibles, c'est-à-dire que le flux de filtrat (ou perméat) J est proportionnel à la différence de pression appliquée de part et d'autre de ce milieu poreux. Ces techniques de FT obéissent donc aux mêmes lois de filtration classique ou frontales déja étudiées dansl'article suivant

On utilise donc la loi de Darcy ou la loi du milieu poreux déjà vue en filtration frontale

Q_p : débit de perméat

∆Pm : différence de la pression transmembranaire

µ : viscosité du perméat (Pa.s)

Rm : résistance de la membrane filtrante

S : surface de la membrane

On peut écrire la loi de Darcy sous forme du flux de perméat( J)

On peut en core écrire cette loi de Darcy en prenant en compte la perméabilité de la membrane filtrante (Lp) :

avec Lp = perméabilité hydraulique de la membrane (m s-1Pa-1ou L h-1m-2bar-1)

Rque 1 : la perméabilité hydraulique LP n'est pas une caractéristique intrinsèque de la membrane car elle dépend du solvant via la viscosité du perméat qui est fonction de la température et du fluide (il est nécessaire de préciser la température à laquelle sont réalisées les mesures en raison de l'influence de celle-ci sur la viscosité du fluide.

On peut donc en déduire les paramètres influençant le débit de perméat (Qp) :

31- Les paramètres de la FT :

Le débit de pérméat (noté Q_P) est le paramètre qu'on cherche à maximiser (l/h)

Le moteur de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire (= ΔPm) ; c'est le 1^er paramètre. Plus ΔPm est important, plus le débit Q_P augmente. La limite, c'est la résistance du filtre, du matériel, et la compressibilité des particules.
En filtration tangentielle, la détermination est un peu plus compliquée qu'en filtration frontale (où ΔP= Pa-Pf>0 ) ;

En effet en FT, du côté de l'alimentation, la pression chute entre l'entrée de l'alimentation (P_A ) et la sortie du rétentat ( P_R) à cause des forces de friction due à la circulation du liquide à filtrer (on parle de perte de charge ou perte de pression).
On peut alors calculer la valeur de la différence de pression transmembranaire ΔPm de la façon suivante :

avec ∆Pm : différence de la pression transmembranaire

(P_moy ) : pression moyenne coté« alimentation & rétentat »

(P_A ) : pression entrée de l'alimentation

(P_R ) : pression sortie du rétentat

(P_P ) : pression sortie du perméat (filtrat)

Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; il correspond à la masse molaire du plus petit composé dont la rétention observée est 90 %. Le seuil de coupure s'exprime en Da (Dalton) ou kDa (1 Da = 1 g. mol-1).

La surface (notée S) : plus elle est grande plus le débit Q_F est important car il y a plus de pores !

La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat Q_F augmente.

La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu'on le chauffe, ce qui augmente le débit du filtrat

L'épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le débit de perméat Q_p augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.

Résistance hydraulique (noté R_m) du médium filtrant. Elle doit être faible !

la perméabilité Lp : elle dépend de la membrane filtrante ; elle doit être élevée !

La vitesse de circulation doit être élevée, car cela limite la formation d'un dépôt de rétentat à la surface de la membrane filtrante.

Autres caractéristiques :

Le FCV : facteur de concentration volumique ; FCV= Volume alimentation / Volume rétentat = concentration rétentat / concentration alimentation.

taux de rétention (ou taux de rejet ) : R= 1- (CP/CR)
cela correspond à la sélectivité du procédé : un taux de rejet de 1 signifie que le soluté est parfaitement retenu par la membrane (la concentration dans le perméat cp=0) alors qu'un taux de rejet de 0 correspond à un soluté non retenu, concentration identique dans le perméat cp et le rétentat cR(cp=cR).

32- Les limites de la FT :

On observe dans tous les procédés de filtration tangentielle à des degrés divers, un phénomène d'accumulation de particules ou molécules au voisinage de la surface membranaire ; cette augmentation de concentration de particules ou solutés au voisinage de la surface membranaire va entrainer une multitude de désagréments qui vont baisser le flux de perméat (réversible) voire colmater (irréversible) la membrane
:

Augmentation de viscosité
Ralentissement de la vitesse d'écoulement
Augmentation de la pression osmotique (en OI)
Formation d'un gel irréversible colmatant (en UF)

Ce phénomène est appelé « phénomène de polarisation de concentration »

Les solutions pour limiter les effets négatifs de cette « polarisation de concentration » sont :

Utiliser une vitesse de circulation suffisamment élevée (balayage tangentiel)
Limiter la concentration en rétentat
Utiliser une température suffisamment élevée du produit pour diminuer la viscosité

33- méthodes de détermination du seuil de coupure

■ Méthodes de détermination des diamètres de pores
Il en existe trois :
— les tests basés sur les rétentions de bactéries ;
— les tests de point de bulle ;
— les mesures par microscopie.

● Les tests basés sur les rétentions de bactéries P. diminuta ou E. coli permettent de garantir que les membranes testées ne présentent pas de pores plus grands que la taille apparente de ces deux bactéries, c'est-à-dire 0,22 μm et 0,45 μm. Cette précision permet donc de comprendre qu'une membrane de microfiltration de caractéristique 0,2 μm par exemple, n'est pas nécessairement homoporeuse. Dans la pratique, bien au contraire, on observe une distribution des tailles de pores.

● Les tests basés sur le point de bulle relèvent du même principe. La membrane est mise en contact avec un gaz d'un côté et un liquide de l'autre. En appliquant une pression sur ce gaz et en repé¬rant le seuil de pression à partir duquel on peut voir apparaître la première bulle de l'autre côté, on peut, en appliquant la loi de Laplace, déterminer la taille des pores les plus grands.

En affinant ce test et en mesurant le débit de gaz en fonction de la pression appliquée, il est possible de remonter à une distribution de tailles de pores, mais cette dernière méthodologie, délicate de mise en œuvre, n'est pas utilisée en caractérisation commerciale de membranes de microfiltration à notre connaissance.

● Enfin, on notera que des analyses statistiques de clichés pris par microscopie électronique à balayage peuvent permettre de déterminer des tailles moyennes et des distributions de tailles de pores de ces membranes. Dans ce cas, la taille représente une moyenne (en nombre, en section ouverte ou en volume) et ne revêt pas la même signification pour l'utilisateur que les caractéristiques précédentes.
Par ailleurs, la détermination de tailles de pores par microscopie ne se base que sur l'observation d'ouvertures de pores, sans infor¬mation sur le caractère traversant ou non des pores observés.

4- Application des différentes techniques de filtration tangentielle ' />

41- La microfiltration tangentielle (MFT) :

La séparation par microfiltration (MF) concerne les particules en général non décantables, mais dont la taille est supérieure à 0,2 à 0,5 μm. Les valeurs diffèrent d'un auteur à un autre mais, dans la pratique, on rencontre des opérations de séparation par membrane de microfiltration lorsque l'on procède à une clarification d'un milieu, en cherchant à éliminer la matière colloïdale et particulaire.
— la production de jus de pomme clarifié se fait à 50 °C par microfiltration (0,1 à 0,2 μm) ou ultrafiltration (0,5 bar) à des flux voisins de 100 L · h^–1 · m^–2 ;

— Une autre grande application de cette technique concerne la capacité des membranes de microfiltration à retenir les micro-organismes comme les bactéries : ainsi le perméat qui s'écoule du côté basse pression de la membrane comporte peu de bactéries (on constate un nombre de réduction décimale (n) de 6 à 8, en fonction des micro-organismes observés, du type de membrane et des conditions d'utilisation) : on parle alors de stérilisation à froid.
L'épuration bactérienne (stérilisation à froid) du lait écrémé, à basse température (20 à 50°C) réduit la contamination bactérienne (réduction décimale > 2,5) du lait de consommation ou du lait de fromagerie. Les membranes utilisées sont céramiques, de diamètre de pore 1,4 à 0,5 μm.

Exemple :

une application grand public de cette fonction de la microfiltration est le lait microfiltré « Marguerite » distribué par certaines grandes surfaces dont la longue conservation est obtenue par réduction bactérienne par microfiltration, alors que les propriétés nutritionnelles et organoleptiques du lait sont préservées en réduisant les phases de chauffage à leur minimum.

42- L'ultrafiltration (UF) :

L'ultrafiltration (UF) est une opération de séparation par membrane qui concerne la rétention de macromolécules (protéines, polysaccharides, etc.) et d'autres espèces de taille analogues comme des virus ou des particules colloïdales (argiles, silice, TiO2 ...). Bien entendu, toutes les espèces de plus grandes dimensions sont retenues également.

Les applications dans le domaine agroalimentaire sont très nombreuses, mais la plus importante concerne encore l'industrie laitière

L'ultrafiltration (UF) est utilisée depuis près de 40 ans sur tous les sites de transformation pour la standardisation du lait en protéines (on utilise le rétentat pour enrichir le lait de fromagerie en en protéines) pour les laits de fromagerie (1,8 < FCV < 4). Des membranes organiques spirales ou tubulaires de seuil de coupure < 10 kg.mol^–1 pour limiter la transmission des protéines solubles sous 200 à 400 kPa produisent des rétentats, avec des flux dans la plage 70 à 120 L · h^–1.m^–2.
L'ultrafiltration peut être utilsée pour la confection de préfromage liquide :
Le FCV peut atteindre 7 pour préparer ces préfromages liquides dont l'extrait sec permet la transformation en fromage sans égouttage. (C'est le cas de la fromagerie Guilloteau qui a créé ses « pavé d'Affinois » avec ce procédé.)
L'ultrafiltration est aussi utilisée pour confectionner du fromage frais lissé avec un meilleur rendement de 3 à 25% supérieur que la technologie classique de centrifugation.
L'ultrafiltration (150 kg · mol–1) permet de concentrer du coagulum (lait entier ou écrémé préalablement acidifié et coagulé) jusqu'à des FCV dans la plage 2,6 à 6,5. Le rétentat est un fromage frais lisse qui représente plus de 80% de la production de fromage frais lisse dans le monde.

43- La nanofiltration (NF) :

Les espèces concernées par la nanofiltration (NF) ont des tailles proches de celle de la molécule d'eau. Des molécules et des ions sont souvent partiellement retenus par ces membranes dont les rayons de pores varient de 0,5 à 1 nm environ. Plus que toutes les autres, ces membranes présentent des mécanismes de sélectivité mixte basés à la fois sur la charge et sur la taille des molécules. Elles permettent donc des séparations entre ions et petites molécules sur la base de leur taille. Les tailles de pores étant petites, les pressions nécessaires sont plus élevées qu'en ultrafiltration et les flux sont en général modérés (10 à 30 L · h^–1 · m^–2).
Les applications de la nanofiltration sont développées dans le domaine du traitement de l'eau, et du traitement de certains fluides biologiques, comme la concentration-déminéralisation du lactosérum par exemple.

44- L'osmose inverse (OI) :

Les membranes sont des membranes denses et, pour obtenir des flux de transfert élevés et vaincre la pression osmotique des solutions traitées, on est amené à utiliser des pressions relativement élevées (25 à 50 bar environ).

4.4.1-Particularités de l'OI :

Pression osmotique (Π) :
L'osmose est le transfert de solvant à travers une membrane sous l'effet d'un gradient de concentration. Si on considère un système à deux compartiments séparés par une membrane semi-sélective et contenant deux solutions de concentrations différentes, l'osmose se traduit par un flux d'eau dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée.
Si on applique une pression sur la solution concentrée, la quantité d'eau transférée par osmose va diminuer. Avec une pression suffisamment forte, le flux d'eau va même s'annuler : cette pression est nommée la pression osmotique π (en faisant l'hypothèse que la solution diluée est de l'eau pure). Si on dépasse la valeur de la pression osmotique π, on observe un flux d'eau dirigé en sens inverse du flux osmotique : c'est le phénomène d'osmose inverse.

La pression osmotique des électrolytes est donnée par la relation suivante :
Π = R*C*T*i

où i est le nombre d'espèces d'ions constituant le soluté,

C la concentration molaire du soluté (mol.m^-3),

T la température (K)

et R la constante des gaz parfaits (8,31 J.mol-1.K-1).

Π est exprimée en pascals. Cette relation est valable pour des solutions diluées.
Exemple : la pression osmotique de l'eau de mer (3 % en masse de chlorure de sodium) à 25 °C est environ de 25 bars.

4.4.2/ Mécanisme diffusionnel :
En osmose inverse les transferts de solvant et de soluté se font par solubilisation - diffusion : toutes les espèces moléculaires (soluté et solvant) se dissolvent à travers la membrane et diffusent à l'intérieur de celle-ci comme dans un liquide sous l'action d'un gradient de concentration et de pression. Le transfert ne dépend donc plus de la dimension des particules mais de leur solubilité dans le milieu membranaire. Les séparations sont donc d'origine chimique et sont liées au pouvoir solvant de la membrane.
Le flux de perméat traversant la membrane est de la forme :
J = k*S*( ΔPm - ΔΠ)

où k est une constante qui prend en compte la perméabilité de la membrane au solvant (eau par ex),

S= surface membranaire,

ΔPm= différence de pression transmembranaire

et ΔΠ= différence de pression osmotique de part et d'autre de la membrane.

4.4.3/ Applications de l'OI :
Les applications principales de l'osmose inverse sont l'élimination de sels organiques ou inorganiques ou de molécules dans l'eau (dessalement d'eau de mer) ou bien la concentration de jus sucrés, par exemple

L'osmose inverse (OI) sous 4 MPa permet de réaliser plus économiquement la préconcentration du lait entier ou écrémé jusqu'à FCV 2,5 à 3,0 (Δp : 4 MPa) que par évaporation sous vide, avant concentration finale et séchage.

■ Industrie des ovoproduits
L'œuf est une source de protéines à propriétés fonctionnelles remarquables. L'osmose inverse (FCV 2,0 à 2,3) et surtout l'ultra¬filtration (FCV 2,0) du blanc d'œuf sont des opérations industrielles utilisées préalablement au séchage.

5- Les installations de FT

5- Les installations de FT ' />

51- les matériaux des membranes :

On distingue des membranes organiques (polymères organiques synthétiques) qui sont apparus en premier et qui ont pour inconvénient de ne pas bien résister aux pH extrêmes (problème pour le nettoyage) ni à des températures élevées (pas stérilisables).
Leurs principaux avantages sont :
• Une mise en œuvre aisée
• Une disponibilité dans toutes les tailles de pores
• Un faible coût de production

Pour remédier à ces problèmes, on a mis au point des membranes minérales (support en graphite ou céramique) capables de résister à tous les pH et toutes les températures ! Leur structure asymétrique est constituée d'un support macroporeux (pour la tenue mécanique) et d'une peau ou couche superficielle (pour la sélectivité). Le but est d'assurer une bonne sélectivité avec une faible résistance au transfert tout en ayant une bonne tenue mécanique.

52- Les modules membranaires

Il existe différentes façons d'agencer les membranes pour en faire un procédé de séparation :

membrane plane : la couche sélective étant déposée sur un support, la membrane n'a pas de résistance mécanique lorsque la pression est appliquée en sens inverse. Le rétrolavage n'est donc pas possible et la membrane finit par se détériorer. Elles sont rigides et ne peuvent être enroulées, elles ne sont donc utilisables que dans des dispositifs de type filtre presse (membranes en feuille montées de part et d'autre de cadres rigides, empilés)

module spiralé membranes composées d'un matériau organique. Elles sont très utilisées pour la nanofiltration. Les modules sont composés d'un tube sur lequel sont enroulés successivement une membrane, une grille fine, une autre membrane et une grille plus grossière. Les membranes doivent donc être suffisamment flexibles pour être enroulées. Le rétentat circule à travers la grille moins fine tandis que le filtrat va aller jusqu'à la grille plus fine où il passera dans le creux central du tube.

module tubulaire : elles peuvent être de type monocanal ou multicanaux et sont souvent de nature minérale.
On parle de membrane asymétrique : la membrane couche active) est très fine (quelques microns d'épaisseur(on parle de peau)) et collée sur un support poreux minéral (en graphite ou céramique) qui assure la résistance mécanique (résistance à la pression).

Dans le cas de membranes tubulaires multicanaux, les tubes sont regroupés en parallèle dans un module. Le perméat est récupéré à l'extérieur des tubes, dans l'enveloppe du module. Ces systèmes sont moins sensibles au colmatage mais coûtent cher et peuvent être encombrants.

fibres creuses : elles sont composées d'un ensemble de fibres creuses regroupées dans une enveloppe (formant le module). Elles sont uniquement de nature organique et ne possèdent pas de support textile (autosupportées). De même, elles ne sont souvent composées que d'un matériau, bien que des fibres creuses composites existent. La couche active (peau) et la sous couche poreuse sont intimement solidaires, ce qui permet de filtrer dans les deux sens. Ce système est peu coûteux mais permet de filtrer des fluides peu visqueux présentant de faibles risques de colmatage.

53- Les installations de FT

Les installations de filtration tangentielle son constituée :

d'un bac de lancement
d'une pompe d'alimentation qui assure la pression d'alimentation
d'une pompe de circulation : qui assure une vitesse de circulation suffisante
d'un réfrigérant et un thermomètre pour limiter l'échauffement du produit (friction due à la circulation rapide du produit)
de manomètres
d'une vanne de contrepression en sortie de rétentat (pour régler la différence de pression transmembranaire )

La filtration frontale ou classique

Amrouche — 2020-03-24T09:12:48Z

Sommaire

La filtration frontale ou classique

La filtration frontale ou filtration classique est une opération unitaire de séparation sans changement d'état utilisée en industries alimentaire, pharmaceutique et cosmétiques.

La filtration classique qui existe depuis des centaines d'années est encore appelée filtration frontale car le liquide à filtrer circule perpendiculairement (ou frontalement) par rapport au milieu poreux (appelé médium filtrant) chargé d'arrêter les particules.
On oppose cette filtration frontale à la filtration tangentielle récemment apparu où le liquide à filtrer circule parallèlement à la surface filtrante (encore appelée membrane).

1- Généralités ' />

C'est une opération unitaire de séparation de particules en fonction de leur taille. Cette séparation est obtenue en forçant le produit liquide à traverser un milieu poreux chargé d'arrêter les particules en fonction de leur taille.

11- Définition

12- Principe de fonctionnement

Le produit liquide est forcé (grâce à une pompe ou à la gravité) à traverser frontalement un milieu poreux (appelé médium ou milieu filtrant) chargé d'arrêter (à sa surface et/ou en profondeur) les particules qu'il contient.
Il se forme alors à la surface du milieu filtrant un dépôt de sédiments (particules arrêtées) appelé gâteau de filtration.
Le produit débarrassé des particules récupéré à la sortie du filtre est appelé filtrat.
C'est l'installation globale (contenant le bac de lancement, la pompe d'alimentation, les manomètres, vannes et le milieu filtrant) qu'on appelle filtre !

La filtration n'est possible que s'il existe une différence de pression positive entre l'alimentation (Pa) et le filtrat (Pf) . Cette différence de pression (Pa-Pf) est encore appelée différence de pression transmembranaire ou perte de charge. En pratique, c'est souvent une pompe volumétrique qui poussera l'alimentation à la pression Pa sur le milieu filtrant. On récupérera le filtrat à une pression inférieure Pf (= Patm en général). Il faut noter que la perte de charge augmente pendant la filtration avec le colmatage du filtre

On peut obtenir une filtration +/- fine en fonction de la taille des pores (ou seuil de filtration) du milieu filtrant ( filtration clarifiante jusqu'à filtration stérilisante).

Légende du schéma

1:alimentation (liquide à filtrer
2:médium filtrant
3:Filtrat (liquide filtré)
4:Gâteau de filtration (accumulation des particules arrêtées)
Pa:Pression de l'alimentation
Pf:Pression du filtrat
Pa>Pf : la Pression de l'alimentation est supérieure à celle du filtrat

13- Domaines d'application Principe de fonctionnement

En fonction de la finesse de la filtration, c'est à dire de la taille des pores du milieu filtrant, la filtration va avoir différentes fonctions :

Clarification : consistant à éliminer le trouble des boissons et des préparations pharmaceutiques
Concentration de particules où le gâteau récupéré correspond à la phase noble(levurerie).
Purification (stérilisation à froid) des boissons (lait microfiltré) et des préparations pharmaceutiques thermolabiles par microfiltration (seuil de coupure inférieur à 0.2µm en pharmacie)

En pharmacie gallénique on distingue :
• La filtration clarifiante qui comprend :

La filtration : filtration de particules jusqu'à 10 µm
La microfiltration : filtration de particules de 10µm jusqu'à 0.2 µm

• La filtration stérilisante qui comprend :

L'ultrafiltration : filtration de particules de 0.2µm jusqu'à 0.002µm
L'osmose inverse : filtration de particules de0.002µm à 0.0003µm.

Activité N°1-Généraltés sur la filtration

2- Les media filtrants ' />

Un medium filtrant peut être caractérisé par les caractéristiques suivantes :

La porosité : c'est le volume du vide du milieu filtrant par rapport à son volume total ; la porosité s'exprime en %.
La perméabilité : c'est la propriété d'un milieu filtrant à laisser passer plus ou moins facilement un liquide. Elle s'exprime en Darcy (ou Darcie).
Seuil de filtration : correspond à la taille des plus petites particules (ou microorganismes) retenues par le milieu filtrant avec un degré d'efficacité spécifié.Il est généralement indiqué en micromètres (µm). On parle de seuil de coupure quand on filtre au niveau moléculaire (il s'exprime alors an poids moléculaire)
L'efficacité : C'est le % des particules retenues par le milieu filtrant qui ont une taille supérieure au seuil de filtration.
Seuil de filtration et efficacité sont deux paramètres liés importantes à connaitre pour choisir un medium approprié au produit à filtrer.
Exemple : un medium de 5µm de seuil de filtration qui a une efficacité de 80% signifie que 20% de particules ayant une taille supérieures à 5 µm ne seront pas arrêtées !

On distingue deux type de milieu filtrant : le médium fin qui réalise une filtration en surface (ou criblage) et le medium épais qui réalise une filtration en profondeur.

21- La filtration en surface

Pour cette filtration où les particules sont arrêtées en surface du milieu filtrant, on parle de tamisage ou criblage.

C'est un phénomène mécanique, autrement appelé filtration en surface. Le filtre est une membrane perforée par des pores calibrés et de diamètres voisins. Le filtre retient toutes les particules dont le diamètre est supérieur au diamètre des pores. On parle de filtre écran ou de filtre membrane.

L'avantage de cette technique est qu'elle ne retient pas les liquides.

Les inconvénients sont :
•Pores d'un diamètre de l'ordre du micromètre.
•Colmatage précoce du filtre surtout si la distribution des tailles de particules est hétérogène.
Pour pallier le problème de colmatage il existe trois types de solution :

L'augmentation du diamètre des pores du filtre, tant que les critères de filtration sont respectés.
La mise en place d'une pré-filtration, parfois par un filtre aux pores de diamètre plus important ou plus généralement par l'installation d'un cyclone ou d'un multi-cyclone en amont.
La mise en place d'un système de décolmatage, par secousse (de plus en plus rare) ou à air comprimé.

On peut également noter que le colmatage du filtre, entraînant la formation d'un gâteau sur ce dernier est un élément important de la filtration car ce gâteau devient lui-même un élément filtrant. La maîtrise du colmatage/décolmatage du filtre en est d'autant plus importante.

22- La filtration en profondeur

Autrement appelée filtration dans la masse ou par adsorption. Ce mécanisme consiste à retenir à l'intérieur du réseau poreux du medium filtrant des particules dont la taille peut être inférieure au diamètre des pores.
C'est un phénomène physique, avec 2 facteurs principaux :
• Réseau poreux chargé électriquement
• Constitué par de longs et fins canalicules fortement contournés.
Filtres constitués de cellulose, laine, coton.

L'avantage principal est la grande capacité de rétention.

Les inconvénients sont :
• Possibilité de relâcher les particules (relarguage ou désorption) : génant en pharmacie.
• Absorption de liquides.
• Difficulté de définir la porosité.

23- Exemples de media filtrants

« filtre » en papier (entonnoir) en pharmacie
Laine feutrée (traitement de déchets textiles)
Plaque filtrante en complexe de cellulose

Les plaques filtrantes cellulosiques utilisées classiquement sur les filtres à plaques destinées à clarifier du jus de pommes sont décrites par le fabriquant sur la page suivante : Description des plaque filtrantes NCA-B

Fibres de matières plastiques (polyamide, polyesters) : très répandus
Membranes organiques : esters de cellulose.
Verre fritté, métal fritté.
Poudre (ou terre) filtrante : grâce à un support métallique, on dépose une couche de poudre (alluvionnement) qui va constituer le medium filtrant. Très utilisé en œnologie. Poudre= kaolin, diatomée, kieselguhr.

Activité N°2-Testez vos connaissances sur les milieux filtrants

3- Les paramètres de fonctionnement ' />

Le débit de filtrat (noté Q_F) est le paramètre qu'on cherche à maximiser (l/h)

Le moteur de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0) ; c'est le 1^er paramètre. Plus ΔP est important, plus le débit Q_F augmente. La limite, c'est la résistance du filtre, du matériel, et la compressibilité des particules.
Le seuil de coupure ou tailles des pores du medium filtrant ; on l'appelle aussi porosité. Il doit être adapté aux particules à arrêter.

La surface (notée S) : plus elle est grande plus le débit Q_F est important car il y a plus de pores !

La viscosité du liquide à filtrer : plus elle est faible plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat Q_F augmente.

La température du liquide à filtrer qui agit en diminuant la viscosité du liquide lorsqu'on le chauffe, ce qui augmente le débit du filtrat

L'épaisseur du médium filtrant (notée e) : plus elle est petite, plus le filtrat circule facilement et le débit de filtrat Q_F augmente. Limite= résistance mécanique du médium filtrant.

Résistance hydraulique (noté R_s) du médium filtrant. Elle doit être faible !

L'épaisseur du gâteau (noté e_g formé qui doit être faible également ! .

L'ensemble de ces paramètres figurent dans les formules suivantes :

La loi de Darcy :
La loi de Darcy considère du point de vue hydraulique le filtre comme une résistance à l'écoulement qui engendre une perte de charge ΔP entre les deux cotés de l'épaisseur du médium filtrant.

La loi du milieu poreux :
Dans ce modèle du milieu poreux, le matériau au travers duquel s'écoule le liquide est considéré comme une juxtaposition de capillaires très fins. Le faible diamètre de ces pores obligerait l'écoulement à être laminaire ce qui permet d'appliquer la loi de poiseuille en conduite cylindrique

Remarque : dans le cas d'une alimentation chargée, il faut rajouter la résistance spécifique et l'épaisseur du gâteau formé.

relation entre la loi de Darcy et celle du modèle du milieu poreux

On voit ici le lien entre le facteur de résistance de Darcy qui prend en compte la viscosité du liquide filtré alors que la résistance spécifique Rs du modèle du milieu poreux ne dépend que du médium filtrant.

4- Conduite de la filtration ' />

Le « moteur » de la filtration c'est la pression et plus précisément la différence de pression transmembranaire = ΔP= (Pa-Pf>0).

Pa>Pf : Pa doit être supérieure à la pression à laquelle on récupère le filtrat(Pf) ;

soit on alimente le filtre sous pression grâce à une pompe volumétrique en général.
Soit on alimente le filtre sous pression atmosphérique, dans ce cas on aspire le filtrat à l'aide d'une pompe à vide.

Pendant une filtration, les pores du medium filtrant vont progressivement se colmater et provoquer une baisse du débit de filtrat. Il sera nécessaire de changer de milieu filtrant ou de le nettoyer (si procédé continu).

C'est ainsi, comme le montre la figure ci-dessus qu'on définit le cycle de filtration constitué d'une période où l'on récupère effectivement du filtrat (phase productive), et d'une phase qu'il faut minimiser où l'on procède au changement des media filtrant trop colmaté (phase non productive). Ces deux phases n'existent pas en production continue !

En production, on pourra avoir recours à deux types de conduite de filtration :

La filtration sous pression constante :
On assiste alors à une chute progressive du débit de filtrat correspondant au colmatage progressif du medium filtrant (voir figure ci dessus). Cette diminution de débit de filtrat est gênante quand on veut alimenter une chaine de conditionnement qui elle est à débit constant. On recours alors à une filtration à débit constant !

La filtration à débit constant
Pour maintenir un débit de filtrat constant, il faudra compenser le colmatage progressif du milieu filtrant en augment progressivement la pression d'alimentation. La limite à cette conduite est l'existence d'une pression maxi (résistance mécanique de l'installation)à ne pas dépasser !

Conduite de la filtration :cas de la filtration stérilisante en industrie pharmaceutique :
Une filtration stérilisante se déroule de la manière suivante :
• Utilisation d'un matériel (de filtration et répartition) stérile
• Préparation aseptique de la solution à filtrer aussi peu souillée que possible ; il faut limiter la contamination initiale
• Généralement, la filtration est réalisée sous pression
• La répartition aseptique du filtrat dans des récipients stériles est l'étape finale qui se déroule immédiatement après la filtration.

5- Les tests de vérification ' />

51- Avant la filtration

Détermination du point bulle

L'intégrité structurelle, ou point bulle, se détermine par le test ISO 2942. Ce test vérifie que les fuites du filtre ne sont pas dues à des trous ou à des défauts de fabrication.
Au cours de ce test, la cartouche du filtre est immergée dans le liquide d'essai et lentement pressurisée jusqu'à la pression recommandée (ex 3 bars) ; si des bulles apparaissent c'est qu'il y a fuite —>filtre non conforme !

test de diffusion qui permet de détecter les points faibles des filtres ou des défauts de montage des supports (étanchéité)

52- Pendant la filtration :

Mesure du débit
Mesures de la Pression d'alimentation et du filtrat. Une brusque augmentation est signe d'un colmatage.

53- Après la filtration

Vérification de l'absence de particules ou de turbidité sur le filtrat ou de microorganisme (filtration stérilisante).
Recherche d'impuretés solubles pouvant être apportées par le médium filtrant
Rque : en filtration stérilisante (pharmacie) : Vérification de l'efficacité du filtre en filtrant une suspension de micro-organismes de petite taille. Le germe de référence est Pseudomonas diminuta qui est un germe d'une taille de 0,3µm.

Activité N°3-Testez vos connaissances sur les paramètres et la conduite de la filtration

6- Les matériels ' />

Il existe des installations fonctionnant en mode discontinu, continu. Les filtres fonctionnent en général sous pression , mais il en existe aussi qui fonctionnent sous vide.

Le filtre à plaques

Les filtres à plaques sont extrêmement répandus dans l'industrie car ils permettent d'obtenir des surfaces filtrantes énormes sous un faible encombrement. En effet, pour les rendements assez élevés (à partir de 100 1/h en filtration clarifiante et de 50 1/h en filtration stérilisante) .
Le filtre à plaque est composé d'un bâti qui porte un nombre variable de plateaux verticaux entre lesquels s'intercalent les plaques filtrantes à usage unique ( medium à base de cellulose), l'ensemble est serré pour assurer l'étanchéité.

En fait, ces appareils sont constitués d'une succession de plateaux (encore appelé cadres) : des plateaux d'alimentation servant à amener le liquide à filtrer sur le milieu filtrant alternent avec des plateaux de réception du filtrat. Entre un plateau d'alimentation et un plateau de réception se trouve le milieu filtrant qui est une plaque filtrante en matériau composite (cellulose, polymère, …etc) . Le nombre de plaque filtrante à utiliser dépend de la surface filtrante nécessaire c'est à dire de la quantité de produit à filtrer.
Des joints permettent d'assurer par pressage manuel l'étanchéité autour des cadres aussi bien qu'autour des orifices d'arrivée du liquide. L'arrivée du liquide par le haut des cadres présente l'inconvénient d'une élimination difficile de l'air, mais par contre permet de vider les cadres de leur liquide en fin d'opération. L'épaisseur des cadres dépend de la quantité de
sédiment (gâteau) à recueillir. L'alimentation des filtres à plaques s'effectue sous pression (pression Pa) par pompage. La pression créée doit cependant être compatible avec la mécanique du filtre. Le filtrat est récupéré sous pression Pf (pression atmosphérique).

Légendes

1:Entrée de l'alimentation (liquide à filtrer
2:Manomètre (pression de l'alimentation (Pa)
3:Manomètre (pression du filtrat (Pf)
4:Sortie du filtrat
5:Vis de serrage des plateaux
6:Plateaux

Légendes

A : Plateau
B : Plaque filtrante (usage unique)

Les plaques filtrantes à usage unique : sont constituées de celluloses et d'adjuvant qui en font un véritable filtre épais alors qu'il ne dépasse pas 5 mm d'épaisseur. Chaque plaque possède deux faces différentes :

une face rugueuse qui possède le diamètre de pores le plus large (entée du produit)
une face lisse avec les pores les plus fines (sortie du filtrat)

La cellulose à fibres longues, spécialement traitée pour obtenir des fibres fines, forme une structure entrelacée qui enserre un additif pulvérulent diatomite et/ou perlite.
Cette trame complexe constitue un tamis profond, d'une porosité de 70 à 85%, doté de ce fait d'une très grande capacité de rétention des particules. L'adjonction de polymères de synthèse crée en milieu aqueux un potentiel électrocinétique positif (ZETA +) qui favorise l'adsorption des particules les plus fines.
Pour en savoir plus sur les plaques filtrantes : voir ce site commercial

Le filtre à bande

Il s'agit d'un filtre continu sous vide.

Le produit d'une consistance assez épaisse (suspension de levure, boues de station d'épuration...) est déposé sur une bande transporteuse perforée recouverte d'une toile filtrante ; en dessous de la bande transporteuse se trouvent des boites à vide qui aspire le filtrat. En fin de bande transporteuse se trouve un couteau racleur qui débarrasse la toile du gâteau de filtration.

Remarque : Ne pas confondre avec un pressoir à bande qui lui fonctionne sous pression et non sous vide

Voici la vidéo d'un filtre à bande allemand :

Le filtre à tambour

Il s'agit d'un filtre rotatif continu sous vide très utilisé en levurerie (concentration des levures), sucrerie (récupération du sucre dans les boues de décantation) et vinification (récupération de l'alcool dans les lies).

Légendes

1:Tambour
2:Entrée de la suspension à filtrer
3:Pompe d'alimentation
4:trop plein
5:Pompe à vide
6:Surpresseur d'air
7:Ballon d'air comprimé
8:Tank de récupération du filtrat
9:Sortie du filtrat
10:Couteau racleur
11:Gâteau de filtration

Un tambour creux sous vide et recouvert d'une toile filtrante trempe dans le liquide à filtrer. Il se dépose alors à la surface du tambour le gâteau de filtration qui sera éliminé par un couteau racleur, tandis que le filtrat qui a été aspiré à l'intérieur du tambour est stocké dans une citerne.

Voici une animation expliquant le principe de fonctionnement :

Voici une vidéo d'un pilote de laboratoire :

Enfin la descritpion d'un fabricant français de filtre rotatif à tambour :

Activité N°4-Testez vos connaissances sur les matériels de la filtration

L'homogénéisation Haute Pression

Amrouche — 2020-02-04T13:00:23Z

Sommaire

L'Homogénéisation Haute Pression

L'homogénéisation Haute Pression(HP) peut être rangée dans les opérations unitaires de réduction de taille ou fragmentation des liquides plus ou moins visqueux.
C'est une opération mécanique qui vise à stabiliser les mélanges instables telles que les émulsions (lait entier, crèmes laitières, crème dessert…), mais aussi à développer les caractéristiques organoleptiques des sauces telles que le ketchup.

1- Principe de fonctionnement de l'homogénéisation HP' />

Les homogénéisateurs haute pression se composent d'une pompe haute pression volumétrique à pistons , refoulant le produit liquide sous forte pression (entre 50 et 250 bars en industrie laitière ) sur une tête (ou clapet) d'homogénéisation.

Légendes

1 : produit brut avec grosses particules
2 : particules à réduire
3 : siège
4:clapet ou tête d'homogénéisation
5 : produit homogénéisé
6 : anneau de choc

Légendes

1 : produit brut avec grosses particules
2 : Produit homogénéisé
3 : lumière (espace de passage = 0.1mm)
4 : siège
5 : clapet ou tête d'homogénéisation

La figure ci-dessus montre un clapet de type conventionnel (il en existe à bords tranchants pour le broyage cellulaire) , avec son siège. Le produit liquide brut entre dans la lumière axiale du siège situé au refoulement de la pompe positive à haute pression ; sa vitesse est de l'ordre de 5 m/s si sa pression est de 200 bars ; cette pression est le résultat de la combinaison de la pompe positive haute pression et de l'étranglement créé par l'appui du clapet sur son siège. La pompe positive crée un débit relativement constant et engendre dons des pressions variables suivant l'ouverture de la surface de contact entre siège et clapet.
Le liquide gicle le long de cette surface entre siège et clapet à très haute vitesse de l'ordre de 150 m/s si la pression est de 200 bars. Cet accroissement de vitesse est dû à une chute de pression au moment où le produit vient heurter l'anneau de choc ( rôle de protection du clapet contre l'usure hydrodynamique) et s'échappe homogénéisé. Les particules initiales ont subies une réduction de taille pour pouvoir franchir la lumière réduite (inférieure au diamètre des particules) existant entre le siège et le clapet.
La durée du traitement entre siège et clapet qui conduit à l'homogénéisation est de l'ordre de 50 microsecondes : la densité d'énergie dissipée dans le produit est considérable (600 à 800kw/ml) . Pendant cette courte durée des phénomènes de turbulence, de cisaillement et de cavitation se produisent et ont pour résultats la réduction de la taille des particules (globules gras en industrie laitière) à moins de un micron.
Selon la théorie de la cavitation, le liquide subit une cavitation intense à cause de la perte de charge qui intervient dans le clapet. La tension de vapeur du liquide est atteinte et le fluide cavite. C'est l'implosion des bulles cavitantes qui crée les ondes de choc dans le liquide et qui dispersent les globules dont la taille a été réduite .
Une autre théorie de l'homogénéisation et la turbulence : il y aurait création dans le liquide d'intenses tourbillons de même taille que les gouttelettes. L'intense énergie de cette turbulence et de profonds gradients locaux de pression font éclater les gouttelettes, réduisant leur taille globulaire.
On conçoit que les effets associés de la turbulence et de la cavitation sont du même ordre, ce qui rend difficile la distinction entre eux.

2- Intérêt de l'homogénéisation à double effets' />

La méthode habituelle fait intervenir une seule tête d'homogénéisation ou toute la perte de charge est concentrée sur un étage. L'efficacité de l'homogénéisation peut être améliorée par application d'une faible contre pression sur le simple étage. La contre pression imposée naturellement par les stades suivants du procédé est souvent suffisante.

L'homogénéisation à double étage est toutefois nécessaire pour certains produits ; c'est notamment le cas pour les produits laitiers gras. Des fragments de globules gras minuscules sont formés dans le premier étage, mais ils constitueraient des agrégats qui pourraient augmenter la viscosité et affecter la stabilité. Le second étage assure la dispersion de ces agrégats.

Légendes

1 : produit brut avec grosses particules
2 : clapet ou tête d'homogénéisation du 1er étage
3 : clapet ou tête d'homogénéisation du 2ème étage
4:produit homogénéisé

Pour la plupart des émulsions huile /eau simples tels les produits laitiers de faible grammage
(ex : lait) le second étage n'est que l'auxiliaire de réglage du premier : la pression du second étage doit être entre 10 et 15 % de la pression d'homogénéisation totale .
Une expérimentation avec du lait a prouvé que le passage à travers le second étage ne modifie pas en soi la qualité de l'émulsion, alors que des produits différents de simples émulsions (formulation complexe) voient leur aspect et viscosité modifié par le deuxième étage.

3- Les paramètres de l'homogénéisation HP' />

On vient de voir que l'homo HP permettait d'obtenir un effet de micronisation et de dispersion des particules en suspension.
Ces effets varient selon les caractéristiques du produit et surtout selon la pression utilisée.

31- Paramètres liés au produit :

dureté des particules (ex : globule gras du lait : d'autant moins dure que la température augmente ; (optimale=55°C)
diversité de la nature des particules : cellules ou agrégats de cellules, agrégats cristallins de sucres ou de sels, corpuscules divers (fibres), globules gras, globules d'huiles essentielles…
Caractère abrasif (une sauce ketchup, ou des nectars de fruits sont plus abrasifs que les produits laitiers ce qui provoque une usure prématurée des clapets d'Homo ; il est alors nécessaire d'utiliser un alliage résistant à l'abrasion pour la conception des têtes d'homogénéisation.

32- Paramètres liés au Process &/ou au Matériel :

Pression : plus la pression est grande, plus l'effet de micronisation (réduction de taille à 0.5-2 microns)) sera important ; Ex : Sauce Ketchup=50 à 100 Bars ; yaourt : 140 à 200 Bars, jus de fruits, nectars : 100 à 180 bars
Température : important si la chaleur peut réduire la dureté des particules (cas des globules gras du lait) ; aucune influence dans les autres cas ; ( la sauce ketchup est homogénéisé à froid (T°C ambiante) )
1 ou 2 étages : 2 étages intéressants pour les produits laitiers gras.
Forme du clapet d'homogénéisation : changer la géométrie de la tête d'homogénéisation permet d'adapter la pression et la vitesse et d'aller de la micronisation de globules gras jusqu'à la destruction de cellules (voir schéma ci dessous)

33- Contrôle de l'efficacité :

L'efficacité de l'homogénéisation peut se vérifier immédiatement en déterminant l'indice d'homogénéisation. Une autre méthode peut être également utilisée consiste à mesurer, lors de l'examen microscopique d'un échantillon de lait, la taille des globules gras et leur répartition en fonction de leur diamètre.
Détermination de l'indice d'homogénéisation
L'homogénéisation doit être suffisamment efficace pour empêcher le crémage. Le résultat peut se vérifier immédiatement en déterminant l'indice d'homogénéisation ; ce dernier peut se déterminer de la manière décrite dans l'exemple ci-dessous :
Stockez un échantillon de lait dans un verre gradué pendant 48 heures, à une température de 4 à 6°C. Siphonnez la couche supérieure (1/10 du volume) et mélangez à fond le volume restant (9/10 du volume), puis déterminez la teneur en matière grasse des deux fractions. La différence de teneur en matière grasse entre les couches inférieure et supérieure, exprimée sous forme de pourcentage de la couche supérieure, est appelée indice d'homogénéisation.
Exemple : si la teneur en matière grasse est de 3,15% dans la couche supérieure et de 2,9% dans la couche inférieure, l'indice d'homogénéisation sera :
[(3,15 - 2,9)/3,15] x 100 = 7,9. L'indice du lait homogénéisé est compris entre 1 à 10.

4- Les intérêts de l'homogénéisation HP' />

Augmenter la stabilité des mélanges (suspensions & émulsions) par une réduction de la taille des particules, ce qui ralenti les phénomènes de crémage et de décantation. On obtient aussi une meilleure homogénéité des mélanges grâce à une bonne dispersion des particules.
Mise en évidence des caractéristiques organoleptiques : car l'homogénéisation HP va disperser les éléments aromatiques et grâce à la micronisation augmenter les surfaces de contact avec les papilles gustatives.
La structure « velouté » (des nectars, soupes…) et le gout « plein » sont des caractéristiques très recherchées par le consommateur.
Augmentation du degré de digestibilité : meilleure assimilation des principes nutritifs notamment pour les produits infantiles (petits pots blédina…) ou produits diététiques.

5- Pour quels produits et quels process ?' />

51- Quels produits ?

émulsions (lait entier stérilisé UHT, yaourt entier, crème laitière stérilisé UHT crème dessert,…)
suspensions (Nectars de fruits, soupes velouté, sauces ketchup, petits pots enfants,…),
mousses (mix de sorbet ou crème glacée)

52- Cas de la sauce ketchup

Légendes du process Sauce Ketchup

1 : Alimentation en amidon
2 : Alimentation en ingrédients liquides
3 : Cuves de mélange
4 : Homogénéisateur HP
5 : Pasteurisateur à plaques
6 : Chambreur
7 : Refroidisseur et dégazage par détente sous vide
8 : Vers conditionnement

Analyse des étapes essentielles :

Mélange des ingrédients à T°C ambiante
Homogénéisation à T°C ambiante (P= 180 B)
Pasteurisation à 95°C – Chambrage = 30 sec. 2 objectifs : pasteurisation + cuisson de l'amidon (gélatinisation)
Refroidissement (70-80°C)-Dégazage (désaération) pour éviter l'oxydation et augmenter la densité pour faciliter le conditionnement.
Conditionnement à chaud.

53- Cas du yaourt entier

Pour en savoir plus sur le process de fabrication du yaourt voir l'article sur le yaourt

Pour des raisons hygiéniques et pour éviter une contamination du lait, l'étape d'homogénéisation est généralement positionnée
avant le traitement thermique du mix ou au cours de sa montée
en température, vers 65-70 °C (ce qui ramollit les globules gras).
Le lait standardisé en matière grasse et matière sèche est préchauffé à 60°C puis envoyé dans l'homogénéisateur :

200 Bars pour le premier étage : on a un effet de micronisation ; les globules gras voient leur taille passer de 4-5µm à 1µm.
puis 50 bars au niveau du 2ème étage ; cette contrepression permet de disperser les amas de fragments de globules gras qui ont tendance à se former à la sortie de la première tête d'homogénéisation.
. Le lait homogénéisé est ensuite pasteurisé à 95°C pendant 3 à 5 minutes, à l'issue de quoi il est refroidit à 45°C pour le préparer à l'ensemencement. Après le conditionnement, les pots sont étuvés à 45°C pendant 2.5 à 4H. Le refroidissement rapide des yaourts à 4°C puis leur stockage en chambre froide réfrigérée (4°C) terminent le process.

Contrôle qualité de l'homogénéisation du lait :
Si l'homogénéisation s'est bien déroulée, la crème du lait ne remontera pas à la surface des yaourts (crémage).
En outre, l'homogénéisation a aussi des effets positifs contre la synérèse du yaourt ( les yaourts homogénéisés exsudent moins de lactosérum)

6- La machine' />

Les homogénéisateurs industriels HP sont constitués de deux éléments essentiels : un bloc de compression, qui permet de pomper le produit à haute pression 'pompe à 2 à 5 pistons), et une valve ou clapet d'homogénéisation qui micronise les particules dispersées de l'ordre des micromètres et des nanomètres, selon les caractéristiques du produit à obtenir et selon les résultats attendus.

Incidence des traitements thermiques sur la qualité des aliments

Amrouche — 2020-01-14T21:04:00Z

On note une perte de composants nutritionnels hydrosolubles (ex vitamines hydrosolubles) par lessivage surtout pendant les traitements préalables à la stérilisation (lavage, épluchage, blanchiment…)

solutions : choix de technologies de prétraitements adaptées et rapidité des traitements préalables !
les pertes de vitamines notamment sont très faibles pendant le stockage des conserves (abris de O2, obscurité, enzymes détruites…) C'est bien pendant les prétraitements en amont des traitements thermiques qu'ont lieu les pertes.

1- Influence sur les glucides
Surtout :

Amidon
saccharose et divers sucres
La cellulose est peu touchée !

11- Gélatinisation de l'amidon (si T>90°C)
Amidon = chaînes d'amylose (polymère de D-glucopyranose) et d'amylopectine (polymère du glucose) => forme des grains d'amidon
Quand on chauffe en présence d'eau, absorption d'eau et gonflement des grains (formation d'un empois) => augmentation du volume des grains : rôle épaississant.
Si le chauffage est continu et sévère : éclatement du grain => viscosité diminue. Parade : amidon modifié résistant à la stérilisation.
Lorsque l'amidon est partiellement hydrolysé en milieu acide : meilleure digestibilité

12- Réaction de Maillard
A T° >100°C, Sucres réducteurs (glucides) (notamment le lactose) + protéines ou acides aminés => composés odorants volatils + composés bruns
Recherchée : arômes et couleur de la croûte du pain
Ou évitée : brunissement du lait si traitement thermique trop prolongé.
Bloque les a.a => diminution de valeur nutritionnelle
Favorisée par :
-t° > 100°C (composés formés varient selon T°)
-humidité faible
-pH alcalin (acide défavorable)

13- Caramélisation du saccharose
Modifie arôme couleur et goût. Si T> 95°C (Appertisation de la compote : T cœur =80°C maxi ! problème en périphérie des boites qui caramélise ; parade : appertisation en eau ; si possible agitation des boites !)

14- Dissolution et dégradation des substances pectiques
= ramollissement des fibres végétales ! parade : addition de CaCl2 dans les poires au sirop appertisées pour raffermir le fruit !

2- Influence sur les lipides

Résistent à haute T° ( friture)
Si t° > 200°C : destruction => diminution de la qualité nutritionnelle par :
Destruction d'ac. gras indispensables
Formation de composé toxiques
Couleur et odeur de l'huile modifiées => inutilisable
Lait concentré : formation de lactones => saveurs désagréables
Lipases thermorésistantes : haute pasteurisation pour les produits laitiers gras (crème, lait entier) qui ont une ddm plus courte que les même produits maigres (rancissité)

3- Influence sur les protides
31- Dénaturation des protéines

Toutes les protéines ne sont pas touchées de la même façon
Perte des propriétés biologiques (activités enzymatiques)
Ces modifications : souhaitées ou non
Viande : cuisson = coagulation des protéines myofibrillaires + facile à digérer
+ changement de couleur (transfo de la myoglobine)
Gélatinisation du collagène (Gélatine)= attendrissement de la viande !
Légumes : cuisson en présence d'air => dénaturation de la chlorophylle par oxydation => perte de couleur
Facteur anti-nutritionnel du soja détruit par chauffage léger
Peroxydase et phosphatase du lait : contrôle de leur inactivation = vérification de la pasteurisation

Améliore la digestibilité des protéines (lait par ex.)
Action sur le collagène : devient partiellement digestible suite à sa transformation en gélatine.
Formation d'ammoniac (cas du lait) => pb de goût
Démasquage de groupement SH => baisse du potentiel rédox et effet anti-oxygène.
Apparition de composés sulfurés libres => goût de cuit.

32- Modifications chimiques des résidus d'acides aminés

Modification d'arômes : libération d'H2S à partir de la cystéine => odeur et goût dans le lait
Diminution de la disponibilité en lysine du lait : perte de valeur nutritionnelle
Apparition de composés mutagènes lors du grillage

33- Interaction protéines-protéines

Modification des propriétés rhéologiques, par agrégation des protéines (floculation, formation de précipités, de gels…) => peau du lait en surface ; floculation et gélification du lait.
Dans lait : interaction β lactoglobuline / caséine κ par liaison S-S (max vers 85°C) : stabilise la micelle de caséine (stabilité accrue au chauffage)

4- Influence sur les vitamines et sels minéraux

41- Vitamines

Diminution de valeur nutritive par destruction des vitamines : surtout B1, C et B12
Vitamines liposolubles (A, E, D) peu affectées. Mais oxydation accélérée si chauffage sans protection

42- Minéraux

Modification des équilibres minéraux solubles et insolubles : insolubilisation du calcium du lait ; influence stabilité des micelles, retard à la coagulation par la présure …
Diffusion de l'aliment vers la phase aqueuse (lessivage des minéraux vers le liquide de couverture) Parade : sucrer ou saler le liquide de couverture de l'aliment dans la conserve.

Conclusion

Les pertes de qualité son donc fonction :
• de la thermolabilité et solubilité des nutriments (vitC et B1 très sensible = critère de qualité de conservation)
• choix du liquide de couverture (eau, sirop, saumure…)limite les pertes dues au phénomènes osmotiques (lessivage)
• des conditions de fabrication de la conserve (délai d'utilisation de la MP, prétraitement, technologie de stérilisation, condition de stockage. des conserves.)
• Le format des boites a aussi une importance : phénomènes de surcuisson en périphérie des grand formats de collectivités ; pertes + importantes à ce niveau ; évolution vers des boites moyen format pour les collectivités.

les traitements thermiques permettent stabilisation des denrées, mais doivent être maîtrisés pour éviter des dégradations trop importantes des produits => choix d'un traitement adapté.

IL FAUT ÉTABLIR UN COMPROMIS ENTRE L'OBJECTIF RECHERCHE (destruction des microorganismes ) ET SES CONSEQUENCES NON SOUHAITÉES (perte de qualité nutritionnelles, recherche d'effet de cuisson...) = optimisation des barèmes de stérilisation ou pasteurisation.

L'émulsification : la fabrication d'émulsion

Amrouche — 2019-12-08T17:41:50Z

Le terme émulsion vient probablement du latin « emulgere », qui signifie « traire ». Ce terme désigne aujourd'hui un système comprenant au moins deux liquides non miscibles, dont l'un est dispersé dans l'autre, sous une forme plus ou moins stable. Rigoureusement parlant, une émulsion est instable du point de vue de la thermodynamique. En pratique, on constate cependant des stabilités qui peuvent atteindre plusieurs années. La stabilisation du système dépend à la fois de l'énergie dépensée pour disperser un liquide dans l'autre et du savoir faire du formulateur à qui revient le choix des stabilisants.

La fabrication des émulsions est connue depuis l'Antiquité, mais leur étude scientifique ne date que du début du 20e siècle. En quelque 90 ans, la connaissance et l'utilisation des émulsions dans différentes applications a pris une ampleur extraordinaire.
Cet article tente de décrire de manière concise l'élaboration et l'étude d'une émulsion.

1- Définitions :

émulsion :

Une émulsion est un mélange homogène de deux liquides ou phases peu ou pas miscibles. Ce mélange correspond à une dispersion de gouttelettes de l'une des phases dans l'autre. On distingue donc
une phase dispersée et une phase continue.

émulsion eau dans huile (E/H) et émulsion huile dans eau (H/E)

On parlera d'émulsion eau dans huile (E/H) si la phase continue est une phase grasse, et d'émulsion huile dans eau (H/E) si la phase continue est constituée d'un liquide polaire associé (d'ordinaire, il s'agit d'eau ou d'une solution aqueuse).

Concernant les mélanges binaires, il convient de préciser le vocabulaire :

Émulsion H/E

Le mélange est constitué de particules ou gouttelettes lipophiles (L) ou huileuses (H) dispersées dans une phase aqueuse (E) ou phase hydrophile (H). On parle encore d'émulsion directe.
On parle donc indifféremment d'émulsion H/E ou L/H.

Émulsion E/H

On parle d'émulsion eau dans huile (E/H) ou hydrophile-lipophile (H/L).
Dans ce type d'émulsion ou , la phase discontinue est la phase aqueuse(E) ou hydrophile. On parle encore d'émulsion inverse.
La phase continue ou dispersante est la phase grasse (H) ou lipophile (L).

En règle générale, la fraction volumique de la phase continue est
plus importante. Lorsque la phase continue est minoritaire en
volume (moins de 30 %), on parle d'émulsions concentrées.

La taille des gouttelettes formant la phase dispersée d'une émulsion est typiquement de l'ordre du micromètre (0,1 à 100 μm) et impose l'aspect blanc opaque commun à la plupart des émulsions.
Une émulsion peut être fluide, crémeuse ou même gélifiée, donnant toute une gamme de textures qui expliquent l'intérêt que portent à ces systèmes des domaines industriels tels que la cosmétique, la pharmacologie et l'agroalimentaire.

L'aspect des émulsions dépend de la dimension des particules dispersées :

émulsion jaunâtre : particules supérieures à 5 microns elles sont plus ou moins stables.
émulsion blanc-laiteux : particules comprises entre 5 à 1 microns, elles sont stables.
émulsion à reflets bleutés : particules comprises entre 1 à 0,1 micron
émulsion transparente : particules inférieures à 0,1 micron, il s'agit alors d'une microémulsion.

Les émulsions multiples, dites mixtes ou triples

Il en existe 2 types :

Les émulsions hydrophile-lipophile-hydrophile (H/L/H) ou (E/H/E).
Une phase huileuse sépare les phases aqueuses internes et externes.
Elles sont généralement utilisées dans les produits cosmétiques hydratants.

Les émulsions lipophile-hydrophile-lipophile (L/H/L) ou (H/E/H) .
Une phase aqueuse sépare les phases huileuses.
On les fabrique en réalisant une 1ère émulsion H/L ou L/H, que l'on disperse ensuite dans une phase aqueuse, ou huileuse selon le cas.

Les microémulsions

Elles sont parfois dites émulsoïdes et sont formées d'huile, d'eau et d'une quantité importante de tensio-actifs. Elles sont d'aspect transparent ou parfois bleutées, à faible viscosité (résistance à l'écoulement), formées de gouttelettes entre 10 à 15 nm.

Elle forme un système homogène avec une structure particulière où les molécules, lipophiles, hydrophiles et les tensio-actifs, s'imbriquent les unes dans les autres.
Elles sont très stables, et favorisent l'absorption cutanée, améliorant ainsi le confort et l'aspect de la peau.
Elles sont prisées en cosmétologie et notamment dans les soins pour le bain car la microémulsion E/H passe H/E dans l'eau !

2- Exemples d'émulsions :

Émulsion H/E :

En agro-alimentaire, c'est le type d'émulsion le plus courant.
Filière « lait » : lait entier, crème, crème glacée...
Filière « produit carné » : pâtes fines (knackies, saucisses de Francfort, saucisses de Strasbourg, mousse de foie,...)
Autres produits alimentaires : sauce mayonnaise...

En cosmétique : crème nutritive. Passée sous l'eau, elle s'en va facilement. Les crèmes pour les mains sont souvent des émulsions H/E. Elles sont plutôt nutritives.

Émulsion E/H :

En agro-alimentaire, ce type d'émulsion est plus rare.
Beurre, Margarine...
En cosmétique : les crèmes protectrices. Lors du lavage de mains enduites d'une crème à base d'émulsion E/H, l'eau va perler sur les mains en raison du film lipidique qui reste sur la peau et qui s'élimine difficilement.

3- Formulation

Pour réaliser une émulsion, deux liquides non miscibles sont
nécessaires : une phase non polaire appelée phase grasse et une phase polaire ou phase aqueuse.

31- Les ingrédients de la phase grasse :
La phase lipophile, huileuse peut se composer de différents éléments liposolubles (solubles dans l'huile) comme :

Les cires qui sont des corps gras solides à température ordinaire et qui fusionnent (deviennent liquides) en générale au dessus de 50°C.

Cires animales comme la cire d'abeille, le blanc de baleine.
Cires végétales comme le carnauba issu du palmier brésilien.
Cires minérales comme la paraffine issue de la séparation de produits pétrolifères, l'ozokérite, ou autres cires fossiles.
Cires synthétiques comme les esters gras solides, dites aussi cire purcelin.

Les graisses qui sont semi-solides à T° ordinaire, elles ont un point de fusion plus faible.

Graisses animales comme la lanoline issue de la laine de mouton, le suif de bœuf, l'axonge de porc, le jaune d'œuf.
Graisses végétales comme le beurre de cacao ou de karité.
Graisse minérales comme la vaseline blanche.
Graisses synthétiques comme les esters gras, palmitate d'isopropyl.

Les huiles qui sont liquides à T° ordinaire.

Huiles animales comme l'huile de foie de requin, l'huile de vison, l'huile de tortue.
Huiles végétales comme celles d'arachide, d'olive, d'amande douce, de germe de blé, de maïs, de soja, d'avocat…
Huiles minérales comme celle de vaseline, de paraffine.
Huiles synthétiques comme les esters d'acide gras (myristate d'isopropyl), les alcools gras (alcool oléique).

Les composants liposolubles que l'on incorpore aux émulsions, qui sont des principes actifs, comme :

Le carotène,
Les insaponifiables de soja, de luzerne, d'avocat,
Les vitamines liposolubles (A, D, E, K, F).
Les parfums,
Les antioxydants,
Certains conservateurs antimicrobiens,
Certains émulsifiants.

32- Les ingrédients de la phase hydrophile ou aqueuse :
L'eau sert de solvant, on y trouve de nombreux éléments hydrosolubles (solubles dans l'eau) comme :

Les humectants qui empêchent l'évaporation de l'eau et donc la déshydratation.
Ils augmentent le mouillage, c'est-à-dire le contact entre émulsion et la surface où on l'applique.

Le glycérol
Les polyalcools

Les conservateurs, tels que les antimicrobiens hydrosolubles.

Les conservateurs

Ce sont les substances qui sont ajoutées comme ingrédient à des produits cosmétiques principalement pour inhiber le développement des micro- organismes dans ces produits.

Législation : Liste positive, Annexe VI de la Directive Cosmétique Européenne.

bactériostatique : empêche le développement des bactéries
bactéricide : tue les bactéries
fongistatique : empêche le développement des champignons microscopiques
fongicide : tue les champignons microscopiques.

ACTIONS :

altèrent les systèmes enzymatiques de la cellules bactérienne
dénaturent les protéines
dénaturent les acides nucléiques (ADN & ARN)

Rôles des conservateurs :
Rôle de protection du produit cosmétique lors de sa fabrication :

les matières premières
les articles de conditionnement
l'atmosphère des ateliers
le personnel
Rôle protecteur lors du prélèvement par le consommateur.

Principaux types de produits :

LES PARABENS ou esters de l'acide 4- hydroxybenzoïque (bactéricides - fongicides)

L'ACIDE SORBIQUE (fongicide) sous la forme de sorbate de potassium

LE FORMOL (bactéricide et fongistatique) allergisant —> pratiquement plus utilisé.

LES DONNEURS DE FORMOL (bactéricides et fongistatiques)
Bronidox
Broponol
DMDM hydantoïne.

L'ACIDE DEHYDROACETIQUE

LE METHYL DIBROMOGLUTARONITRILE

L'ETHANOL actif comme conservateur, concentration supérieure à 20%

certaines HUILES ESSENTIELLES : lavande, romarin, eucalyptus, glou de girofle.

Les antioxydants

Ils empêchent les phénomènes d'oxydation en captant l'oxygène libre. Ils contiennent dans leur molécule un ou plusieurs groupements hydroxyles (-OH), responsables du piégeage de l'oxygène.

Pas de législation propre. Il n'existe pas encore de liste positive. Ceux choisis sont ceux autorisés et réglementés par la législation alimentaire.

FACTEURS favorisant l'oxydation :

plus c'est saturé et plus ça oxyde
présence d'air
présence de traces de métaux (fer, cuivre)
lumière & chaleur.

Rôles des antioxydants :
Ils protègent du rancissement les produits cosmétiques contenant des corps gras oxydables tels que les huiles végétales animales qui contiennent des acides gras insaturés.

ANTIOXYDANTS d'origine synthétique

BHT
BHA
les gallates, esters de l'acide gallite

ANTIOXYDANTS d'origine naturelle

ACIDE ASCORBIQUE (vitamine A) --- hydrosoluble
alpha- tocophérol (vitamine E) --- liposoluble
EDTA n'est pas un antioxydant mais souvent associé avec pour augmenter leur action.

Des principes actifs hydrosolubles comme :

Les vitamines,
Les agents hydratants : hydrolats…,
Les extraits végétaux,
Les extraits biologiques.

Certains émulsionnants ou émulsifiants, comme les tensio-actifs ou les esters.

Des colorants.

4- La stabilité d'une émulsion

Lors de l'élaboration d'une émulsion, on retrouve de nombreuses surfaces de séparation entre les différentes phases, appelées interfaces. Celles-ci se caractérisent par des propriétés physico-chimiques caractéristiques. En effet, cet espace est dans un état énergétiquement différent due à la présence d'une tension interfaciale (notée V_int). Celle-ci s‘explique par une réorganisation des molécules au niveau de la zone de contact induisant de nouvelles interactions. Cette force correspond à l'énergie qu'il faut apporter pour attirer les molécules vers l'interface. On peut déterminer sa valeur en faisant le rapport entre la variation d'énergie libre dF et la variation de surface notée dS.

Cette force doit être la plus réduite possible afin d'assurer la stabilité temporelle de l'émulsion. Les molécules tendent ainsi à réduire la surface séparant les deux phases ce qui se traduit par l'apparition de gouttelettes de forme sphériques assurant un rapport volume/surface optimal.
Un des objectifs majeurs lors de la formulation d'une émulsion stable est donc de réduire la tension interfaciale. Cela est possible en ajoutant des molécules capables d'abaisser cette barrière énergétique.

Une émulsion est dite stable lorsque le mélange reste homogène, c'est à dire lorsqu'elle ne se sépare pas en ses deux phases constituantes.

[(L'émulsion : un système physique stable mais un système thermodynamiquement instable
1 : fabrication de l'émulsion : du système biphasique hétérogène vers un mélange homogène
2 : déstabilisation du mélange vers un système thermodynamiquement plus stable)]

Or une émulsion est un système qui n'est pas à l'équilibre thermodynamique (équilibre thermodynamique = égalité des potentiels
chimiques de chaque espèce chimique dans toutes les phases).
La stabilité des émulsions n'existe que parce que le formulateur est
capable de ralentir ou d'inhiber les mécanismes physiques qui
conduisent normalement à la démixtion des phases non miscibles.
On recense les mécanismes de déstabilisation suivants :

41- Les mécanismes de déstabilisation :

a- La floculation est la formation de flocons de particules dispersées ou micelles au sein de l'émulsion.

Cette phase est précurseur de la sédimentation ou du crémage et est réversible.

b- Le crémage , qui est la remontée en surface des particules dispersées.

Ce phénomène lié à la pesanteur (loi de Stokes) et à la mauvaise quantification des éléments composants l'émulsion va former des micelles (microgouttelettes) à la surface, car la phase dispersée est plus légère que la phase dispersante.

c- La sédimentation qui est la formation de particules dispersées au fond de la préparation, est aussi liée à la pesanteur (loi de Stokes) , ici à l'inverse la phase dispersée est plus lourde que l'autre.

Ces 2 ruptures, entraîne la séparation de l'émulsion initiale en 2 émulsions, où l'une est plus riche que l'autre en particules dispersées, on obtient un condensat.
Ces phénomènes sont réversibles.

d- La coalescence provoque la formation d'un amas au sein de l'émulsion par fusion des micelles entre elles.

La coalescence est un phénomène irréversible qui résulte de la rupture du film interfacial entre les gouttelettes de la phase dispersée. Elle engendre une réduction de la surface interfaciale, ainsi les forces qui s'exercent sur la gouttelette sont moindres, aboutissant à un état plus stable.
Ces interactions entre gouttelettes sont à contrôler : il s'agira de stabiliser l'interface, jouant avec les forces répulsives pour contrecarrer les forces attractives, de nature électrostatiques (tensioactifs ioniques chargés au niveau de la surface des gouttelettes) ou stériques.

e- L'inversion de phase,

C'est un processus au cours duquel la préparation émulsionnée passe, par exemple, d'une émulsion eau dans huile (H/L) à une émulsion huile dans eau (L/H) par l'adjonction trop important de phase huileuse, cette rupture de l'émulsion initiale est irréversible.

f- Le mûrissement d'Ostwald

Le mûrissement d'Ostwald est un phénomène irréversible pendant lequel les plus petites gouttelettes en solution dans la phase continue se dissolvent et se déposent sur des gouttelettes plus grosses afin d'atteindre un état thermodynamiquement plus stable dans lequel le rapport surface / surface est minimisé. La force motrice pour le mûrissement d'Ostwald est la différence de pression de Laplace entre petites et grandes gouttelettes. La pression plus élevée chez les plus petites gouttes les mène à migrer vers les gouttes de diamètre plus important.
Le murissement d'Ostwald se produit au cours du vieillissement des émulsions et est irréversible, cependant il ne rend pas l'émulsion mauvaise.

42- Les émulsifiants :

Pour fabriquer une émulsion, outre l'énergie mécanique nécessaire pour disperser en fines gouttelettes la phase dispersée dans la phase dispersante, il est souvent nécessaire de recourir à des molécules capables de baisser la tension interfaciale entre les deux phases. On parle d'émulsifiant, d'émulsionnant ou d'émulgateurs.
Ce sont des substances qui facilitent l'émulsification et contribuent à la stabilité de l'émulsion résultante.

421- Les émulsifiants simples

a- Les tensioactifs ou suractifs
Il s'agit le plus souvent de petites molécules amphiphiles appelées tensioactifs, surfactifs, surfactants ou agents de surface. La schématisation classique des tensioactifs met en évidence un pôle hydrophile et un pôle hydrophobe
Leur molécule est composée d'un groupement hydrophile (partie qui aime l'eau) et d'un autre lipophile (partie qui aime l'huile).

La molécule de tensioactif va s'orienter différemment suivant qu'elle est dans une émulsion E/H ou H/E et former un film autour de la gouttelette ce qui va ainsi lutter contre les phénomènes de floculation et coalescence (déstabilisation de l'émulsion).

b- La balance HLB
On choisit les émulsifiants en fonction de leur HLB (balance hydrophile lipophile) qui oriente le sens de l'émulsion.

La HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance, ou équilibre hydrophile/lipophile) est une grandeur caractéristique d'un tensio-actif.

La HLB est une méthode, qui permet de chiffrer l'équilibre existant entre la partie hydrophile et la partie lipophile de la molécule de tensioactif, équilibre lié à la solubilité dans l'eau.
Calcul de HLB d'une molécule

HLB = 20* Masse molaire (partie Hydrophile)/Masse molaire totale

L'échelle varie de 0 à 20 (bornes exclues sinon les molécules ne sont plus des tensioactifs) : plus la valeur est élevée, plus la solubilité dans l'eau est grande.

On peut aussi déterminer une HLB pour un mélange de tensioactifs.

Il existe des tables de HLB pour différents tensioactifs.

Si on obtient une HLB comprise entre 1 et 6, on a typiquement affaire à un tensioactif hydrophobe qui stabilisera préférentiellement des émulsions de type eau dans l'huile, E/H.
Pour une HLB supérieure à 10, il aura clairement un caractère hydrophile et donnera surtout des émulsions H/E.

c- classement en fonction de la charge

On peut classer les molécules tensioactives en fonction de la charge de la tête hydrophile :

Les tensioactifs anioniques : La tête polaire est chargée négativement. Par exemple, les ions carboxylates ou sulfonates.
Les tensioactifs cationiques : La tête polaire est chargée positivement. Par exemple, les amines protonées ou encore les ammoniums quaternaires. Cependant, ce type de tensioactifs regroupe des molécules toxiques et irritantes, leur utilisation est donc limitée.
Les tensioactifs zwitterioniques ou amphotères : La tête hydrophile porte à la fois une fonction acide et basique. En fonction du pH du milieu, le tensioactif ne libère pas le même ion. En milieu basique, ce tensioactif se comporte comme un anion et en milieu acide comme un cation. C'est le cas des phospholipides (comme les lécithines) mais aussi des bétaïnes.
Les tensioactifs non ioniques : La tête polaire n'est pas chargée mais elle possède des groupements polaires susceptibles de créer des liaisons hydrogènes. Par exemple, les esters de glycol ou encore des éthers d'alcool gras.

d- Ex de tensioactifs

En agro-alimentaire, les émulsifiants font partie des additifs alimentaires. Leur rôle est de lier les phases grasses et aqueuses des produits aussi divers que les sauces mayonnaises, les pâtes fines charcutières (knackies, mousse de foie...)
E 322 : lécithine (présent naturellement dans le jaune d'œuf et le soja)
E 471 : Mono et diglycérides d'acides gras
E 472 : esters de mono et diglycérides d'acides gras
E 473 : sucroesters
E 474 : sucroglycérides
E 481 : stéaroyl-2-lactylate de sodium
E 482 : stéaroyl-2-lactylate de sodium
etc...
A noter que naturellement les protéines de la viande (actine et myosine) ont un excellent pouvoir émulsifiant à condition de savoir les mettre en valeur (extraction en présence de sel du fait de leur nature halosoluble) ne pas les dénaturer pendant les process de fabrication (congélation, cuttérage excessif...)

e- Les épaississants-gélifiants
Les épaississants et/ou gélifiants aqueux ou huileux augmentent la viscosité de la phase huileuse ou eau et empêchent ainsi les gouttelettes dispersées de remonter en surface.
Exemples : gomme, dérivés de la cellulose, gélatine, alginates, pectine, gélose.

f- Les raidisseurs d'interface

Ce sont des particules solides pulvérulentes (à l'état de poudre) qui se placent autour des particules dispersées, les maintiennent ainsi éloignées les unes des autres et les immobilisent.
Exemple : talc, bentonite.

422- Les émulsifiants complexes

ils ont une double activité : tensio-actifs et gélifiant à la fois.
a-Les auto-émulsionnants
Les auto-émulsionnants pour les émulsions huile dans eau L/H comme les cires de lanette à base d'alcool gras et de syndet anionique.

b- Les bases d'absorption
Les bases d'absorption pour les émulsions H/L ; par exemple les graisses minérales comme la vaseline auxquelles on ajoute des émulsionnants comme la lanoline ou ses dérivés.

43- caractérisation des émulsions

Pour caractériser une émulsion différents critères doivent être évalués grâce à différentes méthodes.

1- Le sens de l'émulsion (ou le type d'émulsion).
On différencie deux types d'émulsions selon la répartition des différentes phases employées. Une émulsion est dite directe (notée H/E pour Huile dans Eau) lorsque la phase dispersante est hydrophile et que la phase dispersée est lipophile.
Au contraire, une émulsion inverse (notée E/H pour Eau dans Huile) se caractérise par une phase dispersante lipophile et une phase dispersée hydrophile.

Le sens se détermine à l'aide de différents tests :

test de la goutte ou lavabilité (ajout d'une goutte d'émulsion dans de l'eau ou de l'huile pour observer si elle se disperse).
Déposée en petite quantité sur la peau, les émulsions de type aqueux (H/E) se rincent facilement à l'eau, à l'inverse des émulsions de types huileux (E/H).
test colorimétrique
Le test est basé sur la diffusion de colorants en poudre dans un échantillon d'émulsion déposé sur une lame.
2 tests sont réalisé en parallèle : l'un avec un colorant hydrophile (exemple : érythrosine, bleu de méthylène...), l'autre avec un colorant lipophile (ex : rouge de soudan III, rouge-marron...). La diffusion du colorant dans les phases respectives de l'émulsion donne la nature aqueuse ou lipophile des phases respectives grâce à une observation au microscope optique. Voir exemple ci dessous.
Application :
Flacon de bleu de méthylène (Colorant aqueux, miscible que dans une phase Hydrophile),
Rouge Soudan en poudre (Colorant lipidique, miscible que dans une phase Lipophile)
+ spatule.
Observation au microscope (*10 puis *40) entre lames & lamelles :

Conductimétrie :
la conductivité mesurée est celle de la phase continue. La conductivité d'une phase hydrophile (donc d'une émulsion H/E) est de l'ordre de 1mS alors que celle d'une phase lipophile est quasi nulle (<1µS).

2 - Le diamètre des gouttelettes dans la phase dispersée est obtenu par granulométrie.

L'analyse granulométrique est très pratiquée dans l'industrie, le diamètre moyen et la distribution de taille étant déterminants pour la stabilité de l'émulsion.
Les techniques sont nombreuses : la diffraction ou diffusion de la lumière (laser) est la technique la plus utilisée.

On distingue trois grandes catégories d'émulsion selon la dimension des gouttelettes présentes dans la phase dispersée. En les classant dans l'ordre croissant de taille, on trouve les micro-émulsions, nano-émulsions, et macro-émulsions. De plus chacun de ces types d'émulsion possède des caractéristiques qui lui sont propres.

3- Contrôle de la stabilité Physique

La stabilité physique :
Il existe 3 types de stabilité :

la stabilité microbiologique fixée par des normes ; elle sera conditionnée par l'efficacité des conservateurs utilisés dans la formulation.
la stabilité chimiquequi implique que la coexistence des ingrédients de la formulation n'interagissent pas entre eux pour affecter la qualité de l'émulsion.
la stabilité physiquequi correspond au maintient de l'émulsion dans un état de dispersion homogène sans démixtion ou rupture. Il existe deux tests de contrôle de stabilité physique : la stabilité en temps réel et en temps accéléré.

Contrôle de la stabilité physique en temps réel :
on parle de test de stabilité en éprouvette ou bottle test.
Des échantillons d'émulsion sont placés en éprouvettes graduées et incubées dans des étuves obscures à température fixe. Cette méthode reproduit fidelement les conditions naturelles du vieillissement et donne des résultats fiables. L'inconvénient est la durée. Une variante plus utilisée sur les produits finis consistent à faire des lectures à J+1, J+8,...

Contrôle de la stabilité physique en temps accéléré :

On parle de vieillissement accéléré très utilisé en industrie.
Deux types de méthodes sont utilisées : le vieillissement en enceinte climatique & la centrifugation.

Vieillissement en enceinte climatique :
Cela consiste à mettre à l'étuve à température élevée (ex 50°C) pendant une durée donnée (1 semaine par ex) un échantillon de l'émulsion.
Des barèmes de correspondance existent entre les tests de vieillissement naturels et accélérés : une stabilité de [7 j - 50°C] = [ 30j -40°C]= [4 ans - T°C ambiante]. Ces équivalences n'ont rien de normatifs, mais des étalons internationaux sont développés pour certains produits.
Un autre type de protocole consiste à faire subir aux échantillons une succession de variations de températures (réchauffement puis refroidissement) pour reproduire les cycles thermiques potentiellement subit par le produit fini dans sa vie réelle (stockage, transport, utilisation).

Vieillissement accéléré par centrifugation :
On place l'échantillon dans une centrifugeuse de préférence à température fixe. On vérifie ensuite la stabilité de l'émulsion.

4- Contrôle de la rhéologie
La rhéologie caractérise les caractéristiques d'écoulement d'un fluide. On peut mesurer la viscosité avec un viscosimètre, ou d'autres paramètres comme la dureté, l'élasticité, la résistance avec un texturomètre.

5- L'analyse sensorielle
Des contrôles sensoriels sont réalisés pour vérifier que le produits formulé correspond bien au cahier des charges et est adapté au client initialement ciblé (marketing).
Des tests discriminatifs peuvent être réalisés pour vérifier l'absence de différence avec le produit témoin, la concurrence, ou évauer la perte de qualité au cours du vieillissement.
D'autres test descriptifs peuvent servir à décrire sensoriellement le produit. Enfin des test hédoniques sont pratiqués auprès d'un panel de consommateurs cibles pour apprécier l'acceptabilité du produit.

5- Fabrication des émulsions

De nombreux paramètres du process de fabrication influencent la qualité d'une émulsion :

l'ordre d'incorporation des ingrédients
type de procédé (batch ou continu)
la géométrie du dispositif d'agitation
la vitesse d'agitation
la durée d'agitation
l'évolution de la température pendant l'émulsification
...

51- Les étapes du process

La préparation des émulsions s'effectue en deux étapes majeures :

dispersion ou pré-émulsiﬁcation : mise en suspension de gouttes d'environ 100 μm dans la phase continue ;

homogénéisation : réduction de la taille des gouttes.

Les étapes de fabrication, de la préparation de chaque phase au conditionnement du produit fini, sont résumées dans le process suivant :

a- Préparation des 2 phases

L'objectif est d'obtenir deux phases homogènes à une température définie. L'obtention d'une phase huileuse homogène implique un chauffage des différents ingrédients (certains ne sont pas liquides à température ambiante) de façon à réduire leur viscosité. Les températures d'usage sont comprises entre 70 °C et 90 °C.
Les émulsiﬁants sont ajoutés à la phase dans laquelle ils sont le plus solubles. Certains additifs, généralement liposolubles, sont ajoutés à cette étape. Les éventuels additifs volatils (parfums...) ou thermolabiles (certains additifs) sont introduits après ou en cours de refroidissement.
L'homogénéité de chaque phase est obtenue grâce à une agitation en cuve par une hélice ou une turbine et une ancre mobile qui optimise les transferts thermiques.

b- Dispersion

Le mélange grossier des deux phases s'effectue dans une cuve avec mobiles d'agitation. Le résultat de cette étape est déterminé par :

le type de mobile ;
la position du mobile ;
le mode d'introduction des phases (ordre, vitesses
la température ;
la vitesse et la durée du mélange.

Deux protocoles principaux d'introduction des phases se pratiquent :

introduction dans la cuve de la phase aqueuse et la phase huileuse puis agitation ;
introduction d'une des deux phases dans la cuve et incorporation progressive de l'autre phase en cours de mélange. Dans ce cas, la vitesse d'incorporation est déterminante : une vitesse trop élevée peut provoquer une inversion de phase non désirée.

c-Homogénéisation

La réduction de la taille des gouttes implique un fort cisaillement. Le choix de la méthode et des paramètres opératoires se fait en fonction de la gamme de taille à atteindre et de la viscosité du pré mélange.

d-Refroidissement et finition

La vitesse de refroidissement dépend de efficacité des échanges thermiques et donc du mobile d'agitation. La finition consiste à ajuster les propriétés de l'émulsion aux spéciﬁcations attendues par ajout d'additifs.

e-Procédés discontinus et continus

La fabrication d'une émulsion de façon discontinue se fait en cuve. C'est le procédé en batch. La cuve doit être vidangée en ﬁn d'opération et les fluides renouvelés pour une nouvelle fabrication.

Le processus continu ou en ligne implique la mise en circulation des fluides par des pompes et le contrôle des débits. Les installations industrielles en ligne sont généralement automatisées.

Le tableau ci-dessus indique les dispositifs utilisables à chaque étape de la fabrication en discontinu ou en ligne. En plus de la possibilité d'être alimentés en continu les procédés en ligne ont l'avantage de permettre un bon contrôle des temps de séjour avec un comportement hydrodynamique simple (de type écoulement piston : le liquide progresse à la manière d'un piston dans un cylindre, la température est homogène, etc).

Des systèmes multi-étages ou des boucles de recyclage sont parfois nécessaires pour atteindre l'objectif ﬁxé (généralement en terme de granulométrie).

En effet, si le débit d'opération est élevé, le temps de séjour du produit dans l'appareil est trop court pour permettre une homogénéisation efficace. Enfin il faut préciser que certains procédés accomplissent à la fois la dispersion et l'homogénéisation.
La figure suivante montre deux exemples d'installations en continu, l'un avec une phase de dispersion en cuve d'agitation, l'autre sans. Des systèmes de production de vide, de régulation thermostatique et de recyclage peuvent être rajoutes sur les installations.
Installation continue avec cuve de pré-mélange

Installation continue sans cuve de pré-mélange

f-Pression et température

Quel que soit le procédé sélectionné, la stabilisation chimique de l'émulsion implique d'introduire le moins d'air possible en cours de fabrication et lors du conditionnement (sauf dans le cas de certaines émulsions alimentaires où l'air fait partie de la structure du produit). Les étapes de dispersion et d'homogénéisation s'effectuent donc sous vide.

Le choix des températures d'opération obéit a plusieurs contraintes :

fluidité des ingrédients à mélanger : certains ingrédients sont solides ou très visqueux à température ambiante et doivent donc être chauffés pour que chaque phase soit homogène, et pour que l'homogénéíté de la dispersion soit garantie ;
préservation des ingrédients thermolabiles : certaines molécules actives dans les cosmétiques ou les médicaments, et certains composants des ingrédients de base des émulsions alimentaires, sont altérés à des températures modérées. Dans certains cas, il est possible d'ajouter un ingrédient fragile à froid, après une étape de dispersion à température élevée. ll faut alors s'assurer que l'augmentation de viscosité liée à la baisse de température n'empêche pas la répartition homogène de l'ingrédient rajouté (les contrôles d'homogénéité sont particulièrement importants pour les émulsions pharmaceutiques).

Le choix de régulation thermostatique doit d'autre part tenir compte de la chaleur produite par le procédé lui-même. Plus de 99 % de l'énergie du procédé est dispersée sous forme de chaleur. Dans certains cas, il est donc nécessaire non plus de chauffer mais de refroidir le produit.

g-Cas des émulsions multiples

La méthode la plus répandue de préparation des émulsions multiples passe par deux étapes successives d'agitation dans des conditions différentes. La ﬁgure suivante présente le protocole type d'émulsiﬁcation en deux étapes.

52- Les agitateurs mécaniques

a-les disperseurs
La dispersion est pratiquée dans des cuves équipées de mobiles d'agitation.

La formation des gouttes résulte d'un équilibre entre rupture et coalescence. Les mobiles d'agitation utilisés doivent non seulement produire un fort cisaillement mais aussi assurer une bonne circulation des liquides de façon à limiter la formation de zones de coalescence. La taille des gouttes obtenues par l'utilisation des disperseurs va de 30 à 200 μm.

Le tableau suivant décrit les caractéristiques principales des cuves d'agitation. La figure montre l'intérêt des cuves chicanées.

Les mobiles d'agitation
Différents types de mobiles :
Voici la présentation des modèles de base de mobiles d'agitation.

L'hélice et la turbine favorisent chacune un schéma d'écoulement

Les hélices sont des agitateurs dits axiaux qui favorisent plutôt la circulation du ﬂuide dans l'axe du mobile. Elles sont utilisées pour les systèmes peu visqueux, plus faciles à disperser.
Les ancres, qui épousent la forme interne des cuves, sont efficaces pour assurer la circulation des fluides dans des cuves non chicanées.

Elles sont utilisées en combinaison avec des mobiles générant un cisaillement au sein du ﬂuide.
Les turbines propulsent le liquide depuis les pales vers les parois de la cuve.

Des boucles de circulation au-dessus et au-dessous du mobile permettent le retour du liquide vers l'axe.
Les disques dilacérateurs ou disques de dispersion, comportant une série de dents de part et d'autre du disque, développent aussi un écoulement radial et sont fortement cisaillants.

Les turbines et disques dilacérateurs sont adaptés à la dispersion de fluides visqueux. Ce sont les mobiles les plus utilisés pour la fabrication des émulsions.

Les schémas ci dessus montrent les propriétés des deux principaux types de mobiles d'agitation.

Le développement d'un fort cisaillement ne doit pas se faire au détriment de la circulation du liquide. Il est possible de combiner turbine (ou disque dilacérateur) et hélice, par l'utilisation de mobiles à deux étages (biétagés) ou davantage (multiétagés) comportant a la fois turbine et hélice.

Taille du mobile
Le diamètre (D) du mobile est lié au diamètre (T) de la cuve. Le tableau suivant donne, pour chaque type de mobile, les valeurs du rapport D/T.

Type d'agitateur	D/T
Agitateur axial	0.2 < D/T< 0.7
Agitateur radial	0.2 < D/T< 0.5
Ancre	=0.95

Si le rapport D/T n'est pas optimal, le mélange se trouve perturbé : si D/T est trop faible, la phase légère reste pour partie en surface, si D/T est trop élevé la phase légère reste vers l'axe du mobile.
Le diamètre du mobile détermine, avec la vitesse de rotation, a la fois le cisaillement maximal développé et la consommation d'énergie. Il s'agit de minimiser la consommation d'énergie tout en gardant une bonne efficacité.

Position du mobile

La hauteur d'implantation du mobile (C), mesurée à partir du fond de la cuve, dépend de la hauteur de liquide dans la cuve, généralement égale au diamètre de la cuve (T). Les risques principaux sont d'avoir de mauvais mélanges et d'incorporer de l'air au système.
Des résultats satisfaisants sont obtenus pour C = 1/3 T.

D'autre part, la position du mobile d'agitation par rapport aux deux phases à émulsionner a une inﬂuence sur le type d'émulsion obtenue.

Ces schémas fournissent des indications mais connaissent des exceptions, en particulier dans le cas des émulsions concentrées : au-delà d'un pourcentage critique de phase dispersée, l'émulsion s'inverse.
Lorsque le mobile est positionné dans une des phases, celle-ci devient la phase externe de l'émulsion, quelque soit le protocole d'introduction de l'autre phase.
Par exemple, un mobile placé dans la phase aqueuse produira une émulsion de type aqueux (L/H).

Placée à l'Interface, la turbine développe d'abord les deux types d'émulsions. Le système évolue ensuite vers l'un ou l'autre type en fonction notamment de la formulation.

La disposition des systèmes biétagés doit se faire en prévision de l'objectif S'il s'agit de fabriquer une émulsion de type aqueux, la phase huileuse doit être propulsée vers la turbine pour être dispersée dans la phase aqueuse. L'hélice sera placée dans la phase huileuse et la turbine dans la phase aqueuse. La phase huileuse sera pompée vers le haut (down-pumping).

b-les paramètres des disperseurs

La vitesse et la durée de l'agitation en cuve conditionnent les propriétés de l'émulsion. Le choix d'une vitesse élevée favorise la rupture au détriment de la coalescence, donc le temps de mélange sera d'autant plus court que la vitesse sera élevée.

La vitesse

Un compromis est à trouver entre une vitesse assez élevée pour atteindre la granulométrie requise et pas trop élevée pour limiter la consommation d'énergie. La vitesse périphérique, correspondant à la vitesse obtenue en bout de pale, permet les comparaisons entre dispositifs. Elle dépend du diamètre du mobile (D) et de sa vitesse de rotation.
Le tableau ci-dessous donne les valeurs usuelles développées par les turbines et les hélices.

Durée de mélange
La durée d'agitation a une influence sur le diamètre moyen de l'émulsion et sur la dispersion. Le temps de mélange se définit comme la durée nécessaire pour parvenir à la dispersion requise, c'est-à-dire conforme à une spécification. La taille moyenne des gouttelettes diminue au cours du temps puis se stabilise lorsque l'équilibre entre rupture et coalescence est atteint. Mais le prolongement de l'agitation peut provoquer une augmentation de la granulométrie moyenne par múrissement d'OstWald. Généralement, plus la durée d'agitation est importante, plus la distribution est étroite, et une distribution bimodale peut évoluer en distribution rnonomodale. Mais des effets contraires sont parfois observés, notamment pour les émulsions concentrées.
L'estimation du temps de mélange peut se faire à partir de modèles théoriques développés pour chaque type d'écoulement (laminaire, turbulent ou de transition). Mais pour l'instant les simulations numériques d'écoulement restent trop fastidieuses pour donner des applications industrielles. L'estimation du temps de mélange reste donc expérimentale.

c-les mélangeurs rotor-stator

La dispersion est parfois insuffisante pour obtenir l'émulsion souhaitée, elle est alors suivie d'une homogénéisation qui permet une réduction de la taille des gouttelettes et un resserrement de la distribution de taille. Les homogéneisateurs (homogenízer en anglais, d'où le terme d'homogénéiseur fréquemment rencontré en français) développent de très forts cisaillements (jusqu'à 100 000 s'1) en contraignant le passage du pré-mélange dans une zone étroite entre une partie ﬁxe et une partie mobile.

c1- les mobiles « rotor-stator »

Les mobiles rotor-stator fonctionnent selon le principe décrit sur le schéma ci-dessous.

Le rotor, tournant à grande vitesse, est percé de fentes à travers lesquelles le pré-mélange est aspiré. Dans l'entrefer étroit (inférieur à 1 mm) qui sépare le rotor du stator, des forces intenses de cisaillement s'exercent sur le liquide avant son expulsion à travers les fentes du stator.
De nombreuses têtes, interchangeables, sont commercialisées.

Les têtes se distinguent par leur géométrie, en particulier la forme et l'étroitesse des ouvertures du stator : fentes verticales, fentes obliques, ouvertures circulaires... Dans tous les cas la largeur de l'entrefer n'est pas ajustable.

c2- le moulin colloïdal
Le principe général est le même que pour les mélangeurs rotor-stator.

Le ﬂuide d'entrée subit un premier étranglement avant le passage dans l'entrefer entre le rotor tournant à grande vitesse et le stator.

Les paramètres à régler sont :

la vitesse du rotor (généralement de 1 000 à 20 O00 tours par minute) ;
la taille de l'entrefer (généralement de 50 à 1 000 μm) ;
le temps de séjour de la substance à homogénéiser (peut être augmenté par diminution du flux ou par recyclage des produits).
Les moulins colloïdaux s'utilisent soit sur un pré-mélange, soit directement sur les deux phases à émulsionner.
voir l'animation de la société Fryma :

d-Comparaison des procédés d'agitation mécanique

Pour que l'émulsiﬁcation soit efficace, le dispositif d'agitation doit développer un cisaillement important et permettre une bonne circulation du ﬂuide.
Les procédés d'agitation mécanique peuvent être classés en fonction de l'intensité du cisaillement développé et de leur capacité de pompage.

Les deux exigences sont antagonistes : les procédés les plus efficaces pour mettre le liquide en circulation sont les moins cisaillants et inversement.
Si le pompage développé par le mobile cisaillant est insuﬂisant, l'équilibre rupture <=> coalescence est déplacé dans le sens de la coalescence. Dans ce cas, il est nécessaire de lui coupler un autre mobile.

Le mobile développant le cisaillement le plus intense (rotor-stator ou autre) doit être placé sur la boucle de circulation créée par l'autre mobile (hélice à fort débit de pompage, ancre).

53- Les Mélangeurs statiques

Les mélangeurs statiques sont les dispositifs privilégiés pour effectuer des dispersions en continu. Il s'agit de tubes généralement montés en série. Les phases à disperser, mises en mouvement par des pompes, circulent dans ces conduits contenant divers éléments fixes (lamelles, hélices, etc)

Les éléments présents dans le conduit modifient la circulation des fluides en les orientant dans les directions transverses à l'écoulement. Les flux se divisent et se recombinent pour aboutir progressivement à la dispersion.

Le principal paramètre opératoire à régler est le débit. ll détermine la taille moyenne de l'émulsion, dans tous les cas sensiblement supérieure au micromètre. ll est souvent nécessaire de compléter l'émulsiﬁcation par une opération d'homogénéisation adaptable en continu.

54- Les Homogénéisateurs Haute Pression

Ce procédé haute pression utilisent des pompes à haute pression envoyant le fluide à traiter vers un élément statique. Les pressions pratiquées contraignent le passage du liquide à travers des éléments de géométrie variée, qui conditionnent les mécanismes de rupture.

Les fluides passent dans une tête d'homogénisation comportant elle-même une valve ou clapet d'homogénéisation

La rupture des gouttes s'explique par :

les forces de cisaillement ;
le phénomène de cavitation.

Le cisaillement intense est lié au passage du produit dans l'espace étroit de la lumière du clapet : après entrée dans l'axe de la tête d'homogénéisation, le produit est projeté radialement et laminé entre siège et clapet. Ce dernier, maintenu par un ressort ou un dispositif hydraulique, est décolle de son siège sous la pression du produit.
La cavitation est liée a l'importante dépression accompagnant l'accélération du ﬂuide lors de son entrée dans la tête d'homogénéisation : le passage de tuyaux de quelques centimètres de diamètre a des espaces étroits, de l'ordre de la dizaine de microns, augmente la pression dynamique du ﬂuide (liée a sa vitesse d'écoulement) mais fait chuter sa pression statique.

C'est le procédé le plus utilisé en agroalimentaire pour produire des émulsions ﬁnes ou pour affiner des émulsions naturelles. C'est par exemple le cas de l'homogénéisation du lait entier, des crèmes desserts et autre yaourts entiers. Il est aussi utilisé dans l'industrie pharmaceutique et en cosmétique.

6- Applications

61- Émulsions alimentaires

Les opérations d'émulsiﬁcation sont mises en œuvre dans le domaine alimentaire soit pour améliorer des émulsions naturelles (exemple du lait entier), soit pour créer des émulsions à partir de phases au départ non dispersées.
La formulation alimentaire se fait sur la base d'exigences organoleptiques, parfois nutritionnelles. Les ingrédients alimentaires comportent souvent
des molécules participant à la stabilisation de l'émulsion, notamment des protéines. Les éventuels émulsiﬁants rajoutés doivent être choisis dans la
liste des additifs autorisés à des doses respectant la réglementation.
Le tableau suivant présente une série d'exemples d'émulsions alimentaires et précise les méthodes de préparation et les structures de stabilisation.

Presque toutes les émulsions alimentaires sont de type aqueux, à l'exception notable du beurre et des margarines. La stabilisation fait très souvent intervenir plusieurs éléments. Par exemple, dans le cas d'une margarine, la stabilité cinétique est largement assurée par la forme cristallisée du produit mais le choix des émulsiﬁants est
déterminant pour l'homogénéité et la stabilité de l'émulsion avant cristallisation. Les émulsions à base de lait sont stabilisées par les caséinates, en plus d'éventuels tensioactifs de faible poids moléculaire.
Les sauces sont les émulsions alimentaires les plus proches des émulsions modèles, dans la relative simplicité de leur structure. La mayonnaise peut être prise comme exemple type d'érnulsion alimentaire, sans oublier sa particularité d'être une émulsion concentrée de haute viscosité.

Un exemple de process de fabrication de sauce mayonnaise est donné l'article suivant

un exemple de process de fabrication de saucisses knacks est donné dans l'article suivant .

un exemple de fabrication de mousse de foie est donné dans l'article suivant

62- Émulsions cosmétiques et pharmaceutiques

La formule et les procédés de fabrication des émulsions cosmétiques et pharmaceutiques les plus courantes, destinées à une application topique, sont assez proches.
Leur composition est très contrôlée pour des raisons sanitaires, les choix d'ingrédients obéissant dans les deux cas a des contraintes réglementaires. Leur structure est simple par rapport a celle de nombreuses émulsions alimentaires mais les voies d'administration des émulsions pharmaceutiques sont variées et les contraintes de formulation et de structure (finesse) plus grandes. Enfin, dans le cas des émulsions pharmaceutiques comme dans celui des cosmétiques, l'action du produit sur l'organisme implique le plus souvent une rupture de l'émulsion, dont les conséquences, en terme d`effet physiologique ou sensoriel, doivent être prises en compte.

un exemple de fabrication de crème cosmétique & pharmaceutique est développé dans l'article suivant